[发明专利]一种碳材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔无机材料合成领域，具体地说是一种碳材料的合成方法。

背景技术

根据国际纯粹与应用化学联合会的分类，多孔材料可分为三大类：大孔材料（直接＞50nm）、介孔材料（２nm≤直接≤50nm）和微孔材料（直接＜2nm）。由于微孔材料和介孔材料在工业催化与分离等领域得到成功地应用，所以一直是研究和应用的热点。近年来，随着大孔材料在大分子催化、分离等领域弥补了以往小孔分子筛及介孔材料难以允许大分子进入孔道内部的缺点，以及其它一些物化特征所体现出的优势，逐渐吸引的研究者的目光，成为研究的热门领域。

“利用SiO₂欧泊制备高比表面积三维有序大孔碳”（南京航空航天大学学报，2005，37（5）:593-593）采用胶晶模板法制备三维有序大孔碳，制备步骤是：( 1) 先采用Stobber方法合成单分散SiO₂胶体微球，再经过离心洗涤，乙醇分散，在常温常压下静置10～30天， 将SiO₂ 微球在重力作用下自组装成有序欧泊结构， 然后在120℃下干燥12h。(2)再用蔗糖填充模板的空隙，以及重复碳化的过程，制备出大孔碳材料。

“双模板法合成介孔/大孔二级孔道碳材”（物理化学学报，2007，23(5):

757-760）采用胶晶模板法制备介孔/大孔二级孔道碳材料，其合成方法是：先按照Stober法制得接近单分散的二氧化硅球，并在重力作用下自组装而形成模板；再制备酚醛树脂低聚物溶解，并将其与乙醇，Pluronic F127等有机物混合，然后浸入二氧化硅模板中，室温放置至溶液变干；然后将酚醛树脂完全聚合，在氮气保护气氛下碳化，并用氢氟酸除去二氧化硅后即得到介孔/大孔二级孔道碳材料，碳材料的大孔直径约为230nm，介孔直径约为10nm。

CN102295281A，一种以空心介孔硅球为模板制备分级多孔碳的方法，将酚醛树脂乙醇溶液浸渍到空心介孔硅球的介孔孔道中，然后将酚醛树脂初步固化、深固化、碳化和脱除模板，最终制备了具有大孔、介孔、微孔的分级多孔碳。其中模板为空心介孔硅球，空心介孔硅球具有空心核和介孔壁，空心核孔径是300-800 nm，介孔壁约25-60nm。制备的分级多孔碳的孔径为300-800nm，壁厚为25-60nm。

CN103482597A，一种中大孔炭的合成方法，将树脂与固化剂混合、加热固化；再将固化料粉碎后与造孔剂和支撑剂混合，充分混合后压制成预制体，再高温碳化，制备中大孔炭，其大孔孔径在50nm-10μm。其中造孔剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚酞亚胺树脂，作用是制造大孔，孔径可以改变含碳材料与造孔剂比例，以及温度、压制压力和材料比例来调节；支撑剂为石墨粉、活性炭粉、活性炭纤维、纳米碳管或石墨纤维，作用是一定程度上阻止碳化过程中的基体收缩，使多孔炭的孔隙结构趋于稳定和加大孔径。

现有大孔材料，尤其是大孔碳的制备方法虽然已有很多公开报道，但仍有一些缺陷需要克服，比如胶晶模板法的模板组装耗时过长，制备成本高，难以工业化生产；有些技术得到的大孔材料的大孔比例以及含量过低，大孔孔径一般大于200nm，孔径过大应用价值较低，孔径范围在100～200nm具有高应用价值的大孔难以制备。因此，研究新型的，尤其是廉价高效的大孔碳的制备方法就具有十分现实的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种碳材料的合成方法，本发明提供的碳材料具有丰富的孔结构，合成方法简单易行，生产成本低。

本发明提供一种碳材料，所述碳材料具有如下特征：组成成分为无定形碳元素，具有两级孔道，其中第一级孔道的孔径为20～40nm，第二级孔道的孔径为100～200nm；总比表面积为500～1000 m²/g。

本发明所述碳材料的合成方法，包括以下步骤：

（1）将碳酸钙与碱液混合，在50～90℃下搅拌处理，然后过滤，过滤得到的固体物质在300～500℃下热处理1～3h；

（2）将经步骤（1）处理后的碳酸钙与水和糖类物质混合，搅拌10～60min，然后超声波处理1～10h；

（3）将步骤（2）得到的溶液在50～100℃下搅拌，直至溶液变为粘稠状态，然后在50～80℃下干燥；

（4）将步骤（3）得到的固体物质在氮气气氛下碳化，所述碳化处理分两段进行，首先升温至300～450℃，恒温处理1～3h；再升温至800～1000℃碳化处理4～8h；