[发明专利]一种多层碳空心球负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多层碳空心球负极材料，其特征在于，所述负极材料为中空的碳球结构，述负极材料包含多层碳壳层，所述碳壳层为有机物经缩聚、碳化后形成的无定型纳米碳层，所述多层为双层或四层。

2.如权利要求1所述的多层碳空心球负极材料，其特征在于，所述多层碳空心球的直径为50～300nm，所述碳壳层的厚度为3～20nm。

3.如权利要求1至2任一项所述的一种多层碳空心球负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A：有机硅化合物在表面活性剂的水溶液中水解，得到单层空心球状二氧化硅模板，将有机硅化合物加入混有单层空心球状二氧化硅球的表面活性剂水溶液中，经水解得到双层空心球状二氧化硅模板；

步骤B：使步骤A得到的单/双层空心球状二氧化硅内外表面附着有机热解碳原料，所述有机热解碳原料经水热反应后缩聚；

步骤C：缩聚的有机热解碳原料在惰性气氛保护下碳化后包覆在所述空心球状二氧化硅内外表面，制得的空心状纳米复合材料具有碳-二氧化硅-碳“三明治”壳层结构；

步骤D：将所述空心状纳米复合材料中的二氧化硅模板用氢氟酸溶液刻蚀，得到双层/四层碳空心球。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅化合物为3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺基甜菜碱。

5.如权利要求4所述的一种多层碳空心球负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：室温下，将十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺基甜菜碱作为表面活性剂加入去离子水中，磁力搅拌0.5～2小时，形成表面活性剂溶液；

步骤二：将所述表面活性剂溶液加热到40～50℃，再将3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯分别滴入，搅拌0.5～2小时，形成有机硅化合物与表面活性剂的混合溶液；

步骤三：将所述有机硅化合物与表面活性剂的溶液在油浴锅中加热到70～90℃并保温10～40小时，反应结束，得到反应产物；

步骤四：使用离心的方式收集所述步骤三的反应产物，分别用乙醇和去离子水对所述反应产物进行洗涤、干燥，得到干燥的反应产物；

步骤五：将所述干燥的反应产物加入乙腈盐酸混合溶液中，搅拌4～8小时，后用去离子水再次清洗、干燥，得到所述单层空心球状二氧化硅模板；

步骤六：将所述单层空心球状二氧化硅模板加入步骤一所制得的十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺基甜菜碱的表面活性剂混合溶液中，再重复步骤二至步骤五，即制得双层空心球状二氧化硅模板；

步骤七：将所述单/双层空心球状二氧化硅模板加入到所述有机热解碳原料的水溶液中，搅拌0.5～2小时，得到混合液；

步骤八：将所述混合液倒入反应釜中，所述混合液的总体积占所述反应釜内容积的1/2～3/4，升温至170～200℃并保温2～8小时，得到水热反应产物；

步骤九：使用离心方式收集所述水热反应产物，分别用乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到干燥产物；

步骤十：将所述干燥产物置于耐火容器中，在惰性气氛保护下升温至600～900℃煅烧，煅烧时间为2～10小时，则得到具有碳-二氧化硅-碳“三明治”壳层结构特点的空心纳米复合材料；

步骤十一：将所述空心纳米复合材料加入氢氟酸溶液中，搅拌1～8小时，后用去离子水再次清洗、干燥，则得到双层/四层碳空心球。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述十二烷基苯磺酸钠与所述十二烷基磺基甜菜碱按相等摩尔量称取，所述去离子水与所述表面活性剂总量的摩尔比为2000:1～15000:1。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入的所述3-氨丙基三乙氧基硅烷与所述表面活性剂总量的摩尔比为2:1～2:5，加入的所述正硅酸乙酯与所述表面活性剂总量的摩尔比为2:1～10:1。

8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，所述乙腈盐酸混合溶液由浓盐酸与乙腈以体积比为1:1～1:3配置而成，所述浓盐酸是质量百分比为36％～38％的盐酸。

9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤七中，所述空心球状二氧化硅模板与所述有机热解碳原料的质量比为1:3～1:20，所述有机热解碳原料选自葡萄糖或者蔗糖，所述惰性气氛包括氮气和氩气。

10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤十一中，所述氢氟酸的质量分数为5％～40％。