[发明专利]乳制品中DHA和EPA含量的检测方法

权利要求书

1.乳制品中DHA和EPA含量的检测方法，包括以下步骤：

先进行DHA和EPA标准曲线进行制备与绘制，然后将乳制品进行预处理，再加入磁力拌子，加入4mL0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持60℃，搅拌回流约15min，冷却至室温，从冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，加热、搅拌，回流约5min，冷却，从冷凝管上部加入5mL正己烷继续加热回流5min，冷至室温，移去冷凝管，加入少量饱和氯化钠水溶液，摇动数分钟；

分出上层正己烷溶液于试管中，取1μL进气相色谱仪，使用内标法进行定量计算。

2. 如权利要求1所述的乳制品中DHA和EPA含量的检测方法，其特征在于所述的乳制品预处理方法为：称取5g奶粉于100mL具塞量筒中，加25mL水，摇动分散均匀，加入2mL25％氨水，混匀后放入65℃水浴锅中加热15min后取出冷却，转移至250mL分液漏斗中，移取10ml乙醇倒入分液漏斗，剧烈震摇1min，移取25mL乙醚倒入分液漏斗，剧烈震摇1min，然后移取25mL石油醚倒入分液漏斗，并剧烈震摇1min，静置使之分层，有机层转入150mL圆底烧瓶中，水层再分别用10ml乙醇，25mL乙醚和25mL石油醚萃取一次，合并有机层于圆底烧瓶中，移取2mL内标溶液于150mL圆底烧瓶中，最后在80℃水浴锅中蒸去溶剂。

3. 如权利要求1或2所述的乳制品中DHA和EPA含量的检测方法，其特征在于所述的内标溶液为三苯乙烯溶液，配制方法为称取0.2g三苯乙烯，用正己烷溶解后转移至100mL容量瓶中，并定容。

4. 如权利要求1或2或3所述的乳制品中DHA和EPA含量的检测方法，其特征在于所述的色谱条件为色谱柱：HP-23 30m×0.53mm×0.50μm；色谱柱温度：起始温度70℃，保持lmin，然后以20℃/min的速率升至180℃，并继续以3℃/min的速率升至220℃，最后在220℃保持10min；进样口温度：250℃；FID检测器温度：260℃；柱流量：2ml/min；柱流量+尾吹流量=50ml/min；进样方式：分流，分流比为10：1；载气：N2；燃烧气H2：40ml/min；助燃气Air：400ml/min。