[发明专利]一种另戊基乙醇胺的合成方法无效
| 申请号: | 201410568658.2 | 申请日: | 2014-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN104370756A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 诸林;唐诗;杨超越;陈雨;郭晓丹;陈倬 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
| 主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 另戊基 乙醇胺 合成 方法 | ||
1.一种另戊基乙醇胺的合成方法,其特征在于:包括以下工艺步骤,
(一)3-溴代戊烷的合成
(a)选取250ml的三口烧瓶,所述的三口烧瓶装有冷凝管、分水器、温度计和带有分散器的导气管。采用磁力搅拌水浴锅进行搅拌并加热。
(b)在步骤a中的烧瓶中加入33g-35g的3-戊醇、180ml-200ml的苯及98%的浓硫酸。
(c)通入经过干燥后的HBr气体,在氮气保护下加热使苯回流,温度控制在80℃-85℃并搅拌。
(d)通过疏水剂苯及时地除去反应过程中生成的水,反应连续加热回流6-8小时后,停止反应。
(e)用适量Na2CO3溶液中和使水层PH值为7左右,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏,脱除苯及杂质,收集70~72℃的馏分,即为3-溴代戊烷。
(二)另戊基乙醇胺的合成
(a)选取250ml的三口烧瓶,所述的三口烧瓶装有冷凝管、分液漏斗及温度计。采用磁力搅拌水浴锅进行加热并搅拌。取步骤一所反应生成的3-溴代戊烷15.1g-30.2g溶于20ml-30ml乙醇,将16.6g-33.2gK2CO3溶于少量水中,一起加入三口烧瓶中。取12.2g-24.4g乙醇胺溶于20ml-30ml乙醇中,将乙醇胺溶液加入分液漏斗。
(b)在氮气保护下,缓慢滴加乙醇胺溶液至烧瓶中,在50℃-60℃下持续搅拌回流8h-10h后,停止反应。
(c)将反应后的混合物在40℃下减压蒸馏除去水,并过滤除去析出的KBr,随后蒸出乙醇及其他的杂质,从而获得产物另戊基乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种另戊基乙醇胺的合成方法,其特征在于:所用的3-溴代戊烷空间位阻效应高,合成的另戊基乙醇胺脱硫选择性比MDEA溶剂更好,且合成步骤简单,便于操作。
3.根据权利要求2所述的一种另戊基乙醇胺的合成方法,其特征在于:合成过程中原料加量更大,反应温度更高,合成产率更高。且合成的另戊基乙醇胺与MDEA的复配溶剂脱硫容量更大,选择性更高。
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