[发明专利]一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及专用装置

说明书

技术领域：

本发明涉及稀土元素检测方法技术领域，特指一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及方法中的专用装置。

背景技术：

稀土元素是指元素周期表中钪、钇及镧系元素的总称。稀土是中国最丰富的战略资源，它是很多高精尖产业所必不可少的原料，同时又是具有电、磁、光以及生物等多种特性的新型功能材料，是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，对改造某些传统行业，如农业、化工、建材等起着重要作用。中国有不少战略资源，如铁矿等贫乏，但是稀土资源却非常丰富，有效、科学的利用稀土资源是现在化进程的需要。

稀土元素氧化物是呈各种颜色的粉末状物质，经高温煅烧，不溶于水，难溶于酸，化学性质稳定，具有良好的表面活性，可改善陶瓷材料的润湿性能、降低熔点，是优良的陶瓷色釉用原料。

目前，传统的稀土元素检测方法，如草酸盐重量法、乙二酸四乙胺二钠(EDTA)滴定法等，都只能粗略计算出稀土元素的总量，并且会受到铜、铁、铝等金属离子的干扰，对结果的影响比较大，电感耦合等离子体原子发射光谱法能够对单一稀土元素进行测定，但是目前只有对沉积岩硅酸盐等物质中的稀土元素进行测定的方法，尚无陶瓷色釉料中稀土元素检测的方法。本发明人针对上述情况，经过不断的研究，并提出各种对测定制的校正方法，最终提出以下技术方案。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题就是克服现有技术的不足，提供一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：该方法所使用的测量仪器为：电感耦合等离子体原子发射光谱仪，马弗炉，刚玉坩埚，沉淀收集装置，石墨消解器；该方法包括以下步骤：一、检测样品的配置：首先，在刚玉坩锅中加入2g的氢氧化钠；其次，称取0.5g陶瓷色釉料样品，置于坩锅中，再加入2g的氢氧化钠，盖上坩埚盖，转动搅拌棒，使其混合均匀；然后，在上述混合物上覆盖2g的过氧化钠，盖上坩埚盖；接着，将装有上述混合物的刚玉坩锅进行加热，加热温度为760℃，加热时间8分钟，冷却至室温后放入沉淀收集装置的沉淀收集漏斗中，加入超纯水淹没刚玉坩锅，令其充分反应；最后，待反应完成，取出刚玉坩埚，打开沉淀收集装置的流量控制阀，使沉淀流入装有定量滤纸的漏斗，用超纯水冲洗沉淀收集漏斗直至沉淀全部流入漏斗中，用5ml高氯酸和25ml硝酸在180℃石墨消解器上消化带有沉淀的滤纸，几近蒸干，再加入10％硝酸溶液和几滴过氧化氢，待反应完全，定容至100ml，待测；二、对标准工作曲线的绘制：首先，准备100mg·L^-1镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇混合元素标准溶液；按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件，对上述稀土元素的标准溶液进行配置，得到不同浓度的标准溶液，将配置的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，绘制标准工作曲线，并根据标准工作曲线得到下列稀土元素的线性回归方程；三、对检测样品进行测定：将步骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测试，根据上述的线性回归方程计算出样品中各稀土元素含量。

进一步而言，上述技术方案中，所述的检验样品配置过程中，所称取的陶瓷色釉料样品的数值精确到0.0001g。

进一步而言，上述技术方案中，所述的检验样品配置过程中，装有混合物的刚玉坩锅置于马弗炉中进行加热，加热温度为760℃。

进一步而言，上述技术方案中，在标准工作曲线的绘制前，应当对稀土元素的谱线进行选择，每个待测元素都会有几十条谱线，测试时要根据待测元素之间的干扰情况，选择灵敏度高和信背比好的谱线波长作为待测元素分析谱线，具体的选择方法如下：对陶瓷色釉料样品进行加标水平为0.5mg·L^-1的回收率试验，观察所选的每条稀土元素谱线的背景干扰情况，分别计算陶瓷色釉料样品的每种元素的每条谱线的回收率值，结合其特征谱图，选择回收率最佳，并且选择不受其它元素谱线干扰的谱线作为待测元素分析谱线，确定15种稀土元素的分析谱线；铈418.659nm、镝353.171nm、铒369.265nm、铕420.504nm、钆335.048nm、钬345.600nm、镧379.477nm、镥291.139nm、钕378.425nm、镨410.072nm、钐359.259nm、铽350.914nm、铥379.576nm、钇371.029nm、镱369.419nm。