[发明专利]一种高活性渣油加氢脱金属催化剂的制备方法在审
申请号: | 201410563940.1 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN105521794A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 王少军;季洪海;凌凤香;沈智奇;杨卫亚;王丽华;郭长友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;C10G45/08 |
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地址: | 116045 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 渣油 加氢 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高活性渣油加氢脱金属催化剂的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)配制至少两种不同浓度的多元醇和/或单糖水溶液,按照浓度由高到低的顺序喷浸在氧化铝载体上,使得多元醇和/或单糖的浓度在载体上形成由外向内呈由低到高的梯度分布;(2)将浸渍后的氧化铝载体在密封容器内进行水热炭化处理,干燥处理;(3)用含有活性组分和尿素的水溶液浸渍步骤(2)得到的氧化铝载体,浸渍后的物料转入密闭容器中进行水热处理,干燥,然后无氧高温处理,得到加氢脱金属催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的多元醇选自木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一种或几种;所述的单糖选自葡萄糖、核糖或果糖中的一种或几种;所述的多元醇和/或单糖水溶液的质量浓度为5%-50%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的按照浓度由高到低的喷浸顺序,相邻两次多元醇和/或单糖水溶液的浓度差为5%-30%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)配制2-4种不同浓度的多元醇和/或单糖水溶液。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的每次喷浸的浸渍液用量为氧化铝载体饱和吸水量的10%-60%,多次喷浸的浸渍液总用量为氧化铝载体的饱和吸水量。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)配制3种不同浓度的多元醇和/或单糖水溶液进行喷浸,具体过程如下:第一次喷浸,多元醇和/或单糖水溶液的质量浓度为30%-50%,多元醇和/或单糖水溶液的用量为氧化铝载体吸水量的20%-30%;第二次喷浸,多元醇和/或单糖水溶液的质量浓度为10%-30%,多元醇和/或单糖水溶液的用量为氧化铝载体吸水量的40%-60%;第三次喷浸,多元醇和/或单糖水溶液的质量浓度为5%-10%,多元醇和/或单糖水溶液的用量为氧化铝载体吸水量的10%-40%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的氧化铝载体为颗粒状,颗粒形状为球形或柱形。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的水热炭化处理温度为180-250℃,水热处理时间为6-12小时。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的含有活性组分和尿素的浸渍液为含VIB族和/或VIII族金属元素与尿素的水溶液,其中VIB族金属元素选自钼和/或钨,VIII族金属元素选自镍和/或钴;浸渍液中VIB族金属元素以氧化物计5-40g/100ml,VIII族金属元素以氧化物计1-10g/100ml,尿素20-30g/100ml。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的负载活性组分采用过体积浸渍、等体积浸渍或喷淋浸渍,浸渍时间为1-5小时。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的水热处理条件为:140-180℃水热处理5-10小时。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的无氧高温处理条件为:处理温度为400-600℃,处理时间为3-6小时;其中无氧高温处理的气氛为氮气或惰性气氛,其中惰性气氛为氦气、氖气或氩气中的一种或几种。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的干燥条件均为在80-120℃下干燥6-10小时。
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