[发明专利]一种聚苯硫醚(PPS)基螯合纤维的制备方法在审
申请号: | 201410558976.0 | 申请日: | 2014-10-20 |
公开(公告)号: | CN105582900A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 王彦宁;崔蕊;苑娜娟;付会娟;胡楠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚 pps 基螯合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚苯硫醚(PPS)基螯合纤维的制备方法,其特征为包括以下步骤:
(1)PPS纤维的氯甲基化
以PPS纤维为基本材料,称取PPS纤维置于水热釜中,然后将溶有催化剂的氯甲基化 试剂溶液注入到水热釜中,10~60℃下反应5~50小时,反应结束后,产品用无水乙醇抽 提除去氯甲基化试剂,真空干燥即得氯甲基化的PPS纤维;其中质量比为PPS纤维:催化 剂:氯甲基化试剂=1:0.01~1:10~20;
(2)PPS纤维可控接枝亲水性链段
向容器中加入上面得到的氯甲基化的PPS纤维,质量比为氯甲基化的PPS纤维:催 化剂=1:0.01~1,40~100℃下抽真空2~10小时,在惰性气体保护下将接枝单体甲基丙烯 酸-β-羟乙酯(HEMA)、催化剂、五甲基二乙基三胺(PMDETA)和环己酮溶剂按摩尔比10~ 100:1:1:1,充分混合溶解,将溶液全部注入到装有氯甲基化的PPS纤维的容器中,50~100℃ 下反应5~48小时;产品用N,N—二甲基甲酰胺(DMF)抽提除去杂质,再用无水乙醇抽 提去除DMF,真空干燥即得接枝PHEMA的PPS纤维;
(3)PHEMA接枝链的苯磺酰酯化
将(2)中得到的接有亲水性链段的PPS纤维在吡啶中溶胀后装入容器中,冰水浴下 冷却至0℃后,加入苯磺酰氯,其中质量配比为接有亲水性链段的PPS纤维:苯磺酰氯=1~ 200:1,室温下反应10~48小时,产品用水洗,再转至索氏提取器中用无水乙醇抽提去除 杂质,真空干燥即得苯磺酰酯化的PPS纤维;
(4)在PHEMA接枝链上接入螯合基团
将苯磺酰酯化的PPS纤维与无水碳酸钾、DMF和具有螯合作用的功能基团混合均匀, 其中质量比为苯磺酰酯化的PPS纤维:无水碳酸钾:DMF:螯合基团=1:(1~30): (100~400):(1~50);50~200℃下反应10~60小时;产品用DMF洗后,再转至索 氏提取器中,产品用DMF抽提除去杂质,再用无水乙醇抽提去除DMF,真空干燥即得PPS 基螯合纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征为上述步骤(1)中的氯甲基化试剂是氯甲 基醚、双氯甲醚或氯甲基烷基醚其中之一。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征为上述步骤(1)中催化剂是ZnCl2、SnCl4, FeCl3、AlCl3或CuCl2其中之一。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征为上述步骤(2)中所述催化剂是CuBr、CuCl、 CuCl/CuBr或CuBr/CuBr2其中之一。
5.如权利要求1或4的制备方法,其特征为上述步骤(2)中所述惰性气体是氮气或 氩气。
6.如权利要求l所述的制备方法,其特征为步骤(4)中具有螯合作用的功能基团为 噻唑类、吡啶类或偶氮类。
7.如权利要求l所述的制备方法,其特征为步骤(4)中具有螯合作用的功能基团为 水杨酰肼、2-巯基苯并咪唑、4-氨基三氮唑、苯并硫脲、8-氨基喹啉或5-氨基邻菲罗林。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征为所述的噻唑类为2-氨基-5-甲硫基-1,3,4- 噻二唑、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、2-巯基苯并噻唑、2-氨基苯并噻唑或氨基噻唑。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征为所述的吡啶类为2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、 4-氨基吡啶、2-氨基甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶或3-氨甲基吡啶。
10.如权利要求6所述的制备方法,其特征为所述偶氮类为4-氨基偶氮苯、4-氨基-2,3- 二甲基偶氮苯、3-二甲基偶氮苯。
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