[发明专利]一种Al-MCM-41介孔分子筛的制备方法有效

申请号：	201410552682.7	申请日：	2014-10-20
公开（公告）号：	CN104310424A	公开（公告）日：	2015-01-28
发明（设计）人：	孙春艳;张锋;李生芳;杨林	申请（专利权）人：	青海大学
主分类号：	C01B39/04	分类号：	C01B39/04
代理公司：	西宁金语专利代理事务所 63101	代理人：	哈庆华
地址：	810016 ***	国省代码：	青海;63
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摘要：
搜索关键词：	一种 al mcm 41 分子筛制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明属于材料合成领域，具体涉及一种以低品位钾矿中天然矿泥为原料制备Al-MCM-41介孔分子筛的制备方法。

背景技术

我国是钾矿资源匮乏、需求量大的国家，供需差距要求我们充分利用各种有价值的钾矿。青海省是我国氯化钾生产主要集中地，其生产方法包括日晒法、兑卤-冷结晶法、反浮选-冷结晶法及冷分解-正浮选法等，其中冷分解-正浮选工艺对盐湖地区钾矿适用性强，可促进青海盐湖区钾盐生产。

随着生产能力的提高，高品位钾矿日益枯竭，在盐湖地区剩余的固体钾矿资源基本为高泥、低钾的低品位钾矿，其中矿泥的平均含量为50%（30-60%），氯化钾平均品位仅为8%（5-10%）。浮选剂十八胺大量存在于生产氯化钾的外排尾液中直接排放且难以降解引起盐湖地区环境污染。

为解决十八胺引起的环境污染问题，需要氯化钾外排尾液（也称为卤水）中的十八胺进行吸附处理，程芳琴等在专利中《一种吸附氯化钾生产外排尾液中十八胺的方法》利用盐湖地区矿泥为原料发明一种用于吸附十八胺的方法，其中十八胺的去除率达到99%以上；马鸿文等在《非金属矿》(第28卷 4期2005年7月)利用钾长石合成Al-MCM-41对十八胺进行吸附；Huaming Yang等(J. Phys. Chem. B 2010, 114, 2390–2398)利用坡缕石成功合成出Al-MCM-41对十八胺进行吸附，这些方法中Al-MCM-41介孔分子筛的制备需要对原料进行提纯，并添加硅源、铝源，工艺复杂度和制作成本都非常高。

基于上述分析，本发明提出一种低复杂度、低成本的Al-MCM-41介孔分子筛制备方法，以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，以盐湖地区天然矿泥为起始原料，加碱活化，不经提纯原料、不添加入任何硅源、铝源，利用液相转移技术，水热条件下合成出纯度高的Al-MCM-41介孔分子筛。

发明内容

考虑到现有Al-MCM-41介孔分子筛的制备复杂度高、成本高等问题而做出本发明，为此，本发明的主要目的在于提供一种低复杂度、低成本的Al-MCM-41制备方法，以解决相关问题。

为达到上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种Al-MCM-41介孔分子筛的制备方法。

本发明的Al-MCM-41制备方法包括：

1) 钾矿预处理

将钾矿进行粉碎、水洗、干燥和过筛的预处理，得到矿泥；

2) 矿泥的活化

将碱与所述矿泥混合，在马弗炉中活化，得到活化后的矿泥；

3) Al-MCM-41介孔分子筛的合成

所述活化后的矿泥与蒸馏水（第一蒸馏水）于水浴中磁力搅拌，冷却至室温并用稀盐酸调节体系的pH值，之后转移至反应釜，并在所述反应釜中放入聚四氟乙烯支架，室温下静止放置；

将模板剂与蒸馏水（第二蒸馏水）置于烧杯中，待完全溶解后，转移到小坩埚中，之后将所述小坩埚轻轻放置于所述反应釜中的所述支架上，且液面没过所述小坩埚，进行水热反应，反应结束后取所述小坩埚内的固体，经过滤、洗涤、干燥、高温除模板剂，得到Al-MCM-41介孔分子筛。