[发明专利]一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备方法。

背景技术

乙丙橡胶由于其优异的电绝缘、耐臭氧、耐候等性能，广泛应用于汽车部件、电线电缆、密封件等领域，但是由于其自身的力学性能较差，因而在使用时需要添加各种补强剂以达到较高的力学性能。

采用纳米粒子与聚合物复配以提高聚合物的力学性能被证明是行之有效的方法，目前已经有大量的报道。纳米蒙脱土是一类常用的纳米层状补强材料，使用时为避免相分离和团聚，通常进行有机改性，采用的改性剂多为季铵盐、烷基铵盐类有机小分子物质（如中国发明专利 CN 100365053C），分散改性的效果并不显著，且片层并不具备一定的取向性。

发明内容

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：一种乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，完成步骤如下： 

步骤1，将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为0.2-5wt％的溶液，然后充分搅拌3－10天后静置；将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为1-5wt％溶液；之后将相同体积的纳米蒙脱土溶液和壳聚糖溶液混合，并搅拌10-30小时，接着离心分离混合溶液并用去离子水洗涤，在50-100℃下真空干燥后，最后得到改性的纳米蒙脱土（M-MMT）粉末；

步骤2，按照100：1～10：2～5的重量比例，分别将乙丙橡胶、改性的纳米蒙脱土和过氧化二异丙苯依次加入开炼机或密炼机中，于40～70℃下混炼6～35min，得到EPR/M-MMT复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于140～200℃下硫化5～40min，制得EPR/M-MMT纳米复合材料。

进一步，所述的改性的纳米蒙脱土粉末呈现一定的片层取向分布，乙丙橡胶为二元或三元乙丙橡胶，其中三元乙丙橡胶的第三单体为亚乙基降冰片烯或双环戊二烯或1,4-己二烯；所述的纳米蒙脱土为钠基蒙脱土，离子交换率为70-120 meq/100g。

相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物使用扫描电镜进行表征，由其结果可知，改性后的纳米MMT呈现剥离状态，且片层呈现一定的取向。其二，对制得的目标产物使用万能试验机进行力学性能的表征，可以看到随着少量改性纳米蒙脱土的引入，乙丙橡胶基体的拉伸强度和断裂伸长率都得到了明显改善。

附图说明

图1为本发明实施例1的真空干燥前混合溶液的SEM电镜照片图。

图2为本发明实施例1的真空干燥后的MMT粉未的SEM电镜照片图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

首先从市场购得或常规方法获得：

乙丙橡胶、壳聚糖、过氧化二异丙苯，其中乙丙橡胶为二元或三元乙丙橡胶，三元乙丙橡胶的第三单体为亚乙基降冰片烯或双环戊二烯或1,4-己二烯。

实施例1

将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为1wt％的溶液，然后充分搅拌5天后静置；将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为1wt％的溶液；之后将100ml的纳米蒙脱土溶液和壳聚糖溶液混合，并搅拌18小时，接着离心分离混合溶液并用去离子水洗涤，在60℃下真空干燥，最后得到改性的纳米蒙脱土（M-MMT）粉末，其剥离效果如图1所示；

然后，按照100：1：3的重量比例，分别将二元乙丙橡胶、改性的纳米蒙脱土和过氧化二异丙苯依次加入开炼机中，于50℃下混炼10min，得到乙丙橡胶/纳米蒙脱土（EPR/M-MMT）复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于160℃下硫化10min，制得力学性能如表1所示的EPR/M-MMT纳米复合材料。

实施例2

将纳米蒙脱土置于去离子水中，配成浓度为1wt％的溶液，然后充分搅拌5天后静置；将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配成浓度为1wt％的溶液；之后将100ml的纳米蒙脱土溶液和壳聚糖溶液混合，并搅拌20小时，接着离心分离混合溶液并用去离子水洗涤，在80℃下真空干燥，最后得到改性的纳米蒙脱土（M-MMT）粉末，其剥离效果如图1所示；

然后，按照100：2：3的重量比例，分别将三元乙丙橡胶（第三单体为亚乙基降冰片烯）、改性的纳米蒙脱土和过氧化二异丙苯依次加入开炼机中，于60℃下混炼12min，得到EPR/M-MMT复合混炼胶；之后将混炼胶置于平板硫化机上，于200℃下硫化12min，制得力学性能如表1所示的EPR/M-MMT纳米复合材料。

实施例3