[发明专利]环境样品中痕量钒的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环境样品中痕量钒的检测方法，属于环境样品检测方法领域。

背景技术

钒在人体中含50-200μg，lO％的钒以离子形式存在，适量钒对人体生长发育、造血功能有积极的作用，钒酸盐对心血管有强烈收缩作用，还具有调整肾功能的作用。但过量钒对人和动物具有中等毒性，为此测定环境样品中的钒具有重要意义。

因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的环境样品中痕量钒的检测方法很有必要。

发明内容

本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的环境样品中痕量钒的检测方法。

本发明所述的环境样品中痕量钒的检测方法，包括以下步骤：

取刻度一致的系列25mL比色管，分别加入一定量标准钒溶液或预处理好的测试样品，加入1.5mL抗坏血酸，1.6mL磷酸，1.5mL罗丹明B，3.0mL高碘酸钾溶液，用水稀释至25mL，混匀。然后放入85℃水浴中加热8min，取出后迅速在流水中冷却。终止反应，在530nm波长处，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比，分别测定催化反应液的吸光度A1和非催化反应液的吸光度A0，计算褪色反应速率△A=A0-A1。根据△A与钒标准浓度绘制标准线性回归方程，再根据测试样品的△A计算钒含量。

优选的，本发明所述的标准钒溶液的配制为称取偏矾酸铵0.0574g溶于水后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为0.1mg/mL，工作溶液为0．0lμg/mL。

更优选的，本发明所述的高碘酸钾溶液的浓度为0.01mol/L、抗坏血酸的浓度为0.1％、罗丹明B溶液浓度为0.01％、磷酸溶液浓度为10%。

进一步优选的，本发明所述的预处理测试样品的预处理方法为取200mL自来水于500mL烧杯中，加浓盐酸2mL，通过阴离子交换树脂柱，用20mL浓度为0.1mol/L盐酸淋洗物质，再用20mL含1％双氧水的0.01mol/L硫酸洗脱钒，洗液中加入几滴浓硝酸，加热至白烟冒尽，冷却后加入少量水溶解残渣，定溶至250mL，取lmL处理过的水样于比色管中。

本发明所述的检测方法，采用催化光度法测定痕量钒，其原理是在磷酸介质中，抗坏血酸存在下，钒催化高碘酸钾氧化罗丹明B，使溶液褪色，吸光度的变化与钒的含量呈线性关系。

在本发明所述的方法最佳条件下，钒量在0～30ng/25mL范围内，△A与钒浓度呈现线性关系，其回归方程为△A=0.025Cv(ng/25mL)+0.025，相关系数R=0.9996，另由10次空白实验得标准偏差SBc=1.8×10^-6和标准曲线的斜率S=0.025，由3SBc/S得方法最低检测限为1.6×10^-10g/L。对20ng/25mL的标准溶液，测定误差≤土5％，加标回收率为97%-103之间，因此该法具有较好的精密度和准确性。下列共存离子(倍)不干扰：钙离子、镁离子、铝离子、铅离子、镍离子、锶离子、氟离子、溴离子、碘离子、钴离子、铁离子、锌离子、铜离子、银离子无干扰，由此可见大多数常见元素不干扰，方法有较好的选择性。

本发明所述的检测方法，采用催化光度法测定痕量钒，测定环境样品中痕量钒简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为环境样品中痕量钒的测定方法而推广使用。

具体实施方式

实施例一：

（1）标准钒溶液的配制：称取偏矾酸铵0.0574g溶于水后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为0.1mg/mL，工作溶液为0．0lμg/mL；

（2）准备各种试剂：高碘酸钾溶液的浓度为0.01mol/L、抗坏血酸的浓度为0.1％、罗丹明B溶液浓度为0.01％、磷酸溶液浓度为10%。

（3）取刻度一致的系列25mL比色管，分别加入一定量标准钒溶液，加入1.5mL抗坏血酸，1.6mL磷酸，1.5mL罗丹明B，3.0mL高碘酸钾溶液，用水稀释至25mL，混匀。然后放入85℃水浴中加热8min，取出后迅速在流水中冷却。终止反应，在530nm波长处，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比，分别测定催化反应液的吸光度A1和非催化反应液的吸光度A0，计算褪色反应速率△A=A0-A1。根据△A与钒标准浓度绘制标准线性回归方程。得回收方程为△A=0.025Cv(ng/25mL)+0.025，相关系数R=0.9996。