[发明专利]用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法，它包括如下步骤：

(1)按照四氧化三铁纳米粒子和柠檬酸钠溶液的比例为1g:(50～80)mL，将纳米四氧化三铁加入到浓度为0.2～0.25mol/L的柠檬酸钠溶液中，先超声波分散20～30min，再恒温摇床震荡20～30min，磁分离出改性后磁性四氧化三铁纳米粒子；

(2)将改性后磁性四氧化三铁纳米粒子用无水乙醇洗涤，然后转移至容器中，加入去离子水，得到水基Fe₃O₄悬浮液；

(3)向水基Fe₃O₄悬浮液中加入聚乙二醇进行溶解；然后在水浴温度59～61℃、搅拌速度900～1200rpm的条件下，快速滴加浓度为0.4～0.5mol/L的ZrOCl₂溶液，ZrOCl₂溶液的加入量为ZrOCl₂和Fe₃O₄摩尔比为3～11:1；再慢速滴加浓度为1.5～2mol/L的氨水溶液直至pH为9～10时停止滴加；静置老化30min，得到溶胶沉淀，磁分离出固体产物，用去离子水反复洗涤直至pH为中性且检测不到Cl^-，最后抽滤得到滤饼；

(4)向滤饼中注入8～10倍体积的正丁醇，混合打浆均匀后，将得到的ZrO(OH)₂/Fe₃O₄湿溶胶进行共沸蒸馏以脱除水分；待蒸馏结束后真空干燥，取出后研磨过筛，即得氟离子吸附剂磁性氢氧化锆。

2.根据权利要求1所述的用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照四氧化三铁纳米粒子和柠檬酸钠溶液的比例为1g:60mL，将纳米四氧化三铁加入到浓度为0.25mol/L的柠檬酸钠溶液中，超声波分散时间为25min，恒温摇床震荡时间为25min。

3.根据权利要求1所述的用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，添加的聚乙二醇的质量为ZrOCl₂质量的3～6％；快速滴加0.5mol/L的ZrOCl₂溶液,滴加速度为7～9mL/min；慢速滴加2mol/L的氨水溶液，滴加速度为2～3mL/min。

4.根据权利要求1所述的用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，向水基Fe₃O₄悬浮液中加入聚乙二醇进行溶解；水浴温度为60℃、搅拌速度为1000rpm，ZrOCl₂溶液的加入量为ZrOCl₂和Fe₃O₄摩尔比为8:1。

5.根据权利要求1所述的用于吸附氟离子的磁性氢氧化锆吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，向滤饼中注入10倍体积的正丁醇。