[发明专利]一种甘油合成环氧氯丙烷的方法在审
| 申请号： | 201410531946.0 | 申请日： | 2014-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN105566253A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 周利娟;陈瑾;汪青 | 申请（专利权）人： | 中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心 |
| 主分类号： | C07D303/08 | 分类号： | C07D303/08;C07D301/26 |
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| 地址： | 223002 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甘油 合成 环氧氯 丙烷 方法 | ||
1.一种甘油合成环氧氯丙烷的方法，其特征在于，本发明的合成方法为：方法分为氯化反应和环化反应，先选取催化剂，甘油发生氯化反应生成二氯丙醇，然后再进行环化，生成环氧氯丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种甘油合成环氧氯丙烷的方法，氯化反应的特征在于，甘油制备二氯丙醇的最佳工艺条件为:选取催化剂为己二酸，催化剂与甘油的摩尔比1:23，反应温度为105℃，在此条件下二氯丙醇收率最高可达88.2%。
3.根据权利要求1所述的方法，环化反应的特征在于，油浴锅中，向烧瓶中加入二氯丙醇和氢氧化钠进行环化反应，氢氧化钠和二氯丙醇的摩尔比为1:1～1.4:1，温度控制在40～65℃，反应时间20～40min，反应产物用盐酸中和后经水蒸气蒸馏，控制在92℃，混合蒸汽冷凝后分层，下层液用无水氯化钠干燥过夜，减压蒸馏收集83～85℃/34000Pa馏分。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，本发明的合成步骤为：氢氧化钠和二氯丙醇的摩尔比为1.3:1，反应温度为50℃，反应时间为30s。
5.根据权利要求1所述的方法，为了避免环氧氯丙烷的开环水解，提高反应的选择性，使用固体超强碱催化剂合成环氧氯丙烷，环氧氯丙烷收率达到92.4%，该工艺具有反应条件温和，单程转化率高，产品纯度高等优点。
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