[发明专利]一种痕量硝基酚类爆炸品的定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学品的检测领域，具体为爆炸品探测领域，用于收集浓缩爆炸物蒸汽且利用快速灵敏的电化学检测来实现对痕量硝基酚类爆炸物的定量检测，具体是一种痕量硝基酚类爆炸品的定量检测方法。

背景技术

近年来，爆炸恐怖事件时有发生，恐怖主义严重威胁着“公共安全，为保证公众生命财产安全，公共场所隐藏的炸药检测越来越具有重要意义。一般在探测炸药时，所能收集到的物质样本非常少，一般的物理化学方法，不能有效的对样品进行分析判断。

硝基芳香炸药是一类毒性大、难降解的重要环境污染物，严重威胁着生态平衡、社会稳定和国家安全。例如，据联合国统计，全世界60个国家中有1.2亿颗未爆炸的地雷，尤其是二战期间遗留下来未爆炸的地雷所引发的硝基芳香炸药泄露正不断地破坏当地地质和地下水的生态安全。目前对硝基芳香炸药的分析和检测主要采用中子活化、气相色谱、质谱、离子迁移色谱等仪器分析技术，遗憾的是，这些方法大多数要求大规模的设备或其他繁琐的附件，在应用方面存在局限性。

荧光法由于具有灵敏度高、可采集参数多、仪器设计相对成熟等特点，被认为是一种最具潜在应用价值的方法。因此荧光法检测硝基芳香炸药近年来引起了人们广泛的兴趣，并得到较快的发展。目前，已有多种荧光材料已被开发用于硝基芳香炸药的检测，如共轭聚合物、分子印迹聚合物、硅纳米微球、8-羟基喹啉铝、量子点等。为了进一步满足现场检测的需求，研究者们还构建了快速、灵敏、便携的选择性荧光传感器用于硝基芳香炸药的可视化检测。例如，Wang等（Anal.Chem.,2012,84,84158421）基于8-羟基喹啉铝材料，构建了一种苦味酸（PA）的荧光传感器。该传感器能够在半分钟内灵敏响应PA，并不受其他硝基芳香炸药的干扰。但是，肉眼无法有效地辨别该荧光传感器明亮的蓝绿色背景上微弱的荧光，限制了该传感器在低浓度PA可视化检测方面的应用。

为了解决这一问题，Zhang等（J.Am.Chem.Soc.,2011,133,84248427）基于不同粒径的CdTe量子点构建了一种双发射荧光比率探针。TNT能够与表面修饰聚胺的绿色CdTe量子点选择性的形成Meisenheimer复合物并淬灭绿色CdTe量子点的荧光，而无法淬灭硅包埋后的红色CdTe量子点，因此该比率探针遇TNT后，将呈现红色的参比色，使肉眼对微弱变化更为敏感。

荧光比率探针在可视化检测TNT方面的成功应用，为其他痕量硝基芳香炸药分子的可视化检测提供了可行途径。但是荧光比率探针的设计与制备步骤复杂，离大规模实际应用还有一定差距。如何构建具有与比率探针类似功能，但制备方法更为简单的探针则成为该领域的研究重点之一。

为了非常有效地检测痕量硝基酚类爆炸物，急需一种有效的技术手段。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，经过多次设计和研究，提出了一种痕量硝基酚类爆炸品的定量检测方法，其尤适合于痕量硝基酚类爆炸品的定量检测。

依据本发明的技术方案，提供一种化学品的定量检测方法，其适用于痕量硝基酚类爆炸品，其包括下述检测步骤：

第一步，单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合物通过透射电镜表征；

第二步，单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合物通过红外光谱表征；

第三步，单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合物通过拉曼光谱进行表征；

第四步，单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合物的电化学性能通过电化学分析仪进行检测，玻碳电极先用三氧化二铝粉末抛光，再依次浸入蒸馏水、丙酮中分别超声洗涤2分钟，自然晾干；

在预处理好的玻碳电极上滴加6 μL 单壁碳纳米管或单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液，待溶剂自然挥干即可。SWNTs（单壁碳纳米管）及其复合物溶液浓度均为0.4 mg/mL。

所述的化学品的定量检测方法使用痕量硝基酚类爆炸品的定量检测系统。

其中，所述痕量硝基酚类爆炸品的定量检测系统包括提梁1、指示灯2、散热窗3机壳4主机箱5、探棒6、气管7机箱座8、探棒护架9、可换式探头10、PBS溶液11、溶液池12、挂架13、电极伸缩开关14、电极座15、Ag/AgCl电极16、玻碳电极17、铂电极18，定量检测系统配置有液晶显示屏，用来显示检测结果；通过气体导管7将采集的气体导入PBS溶液11中；利用三电极检测系统对已经溶解含有气体后的PBS溶液，进行电化学的数据采集后，进行电流相应分析；微机对被测溶液的电流相应拟合度进行分析后，得出待测物周围硝基酚类爆炸物的浓度做出高精度的检测结果。