[发明专利]一种硝基苯加氢合成苯胺的工艺有效

专利信息
申请号: 201410526666.0 申请日: 2014-10-09
公开(公告)号: CN104311433A 公开(公告)日: 2015-01-28
发明(设计)人: 王延吉;王淑芳;孙蕾;王玲;张东升;赵新强 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07C211/46 分类号: C07C211/46;C07C209/36
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市北辰*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基苯 加氢 合成 苯胺 工艺
【权利要求书】:

1.一种硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为包括以下步骤:

向装有活性反应构件的反应器中加入硝基苯,以N2置换空气8~12分钟后,升温至反应温度,反应温度为80~200℃,然后通入H,至氢气分压为0.1~1.0MPa,反应3~50小时,使硝基苯转化为苯胺;其中,金属构件与反应液接触的表面积与反应器装料体积比为0.1~ 5cm2/cm3

所述的活性反应构件,经过以下方法制备得到,包括以下步骤: 

第一步,将负载金属活性组分的负载型金属催化剂、溶剂水和促进剂放入带有金属构件的反应器中,其质量配比为负载型催化剂∶促进剂∶水=0. 1~5∶0.0~10∶100;金属构件与反应液接触的表面积与反应器装料体积比为0.1~5 cm2/cm3

第二步,在上述反应器中,以N2置换空气8~12分钟后,在温度80~200oC下通入H,至H2分压为0.1~0.5MPa,处理时间1~10小时;

第三步,上步处理结束后,将反应器降至室温;将反应器内物质过滤,过滤出的催化剂干燥后可用于相关的催化反应,滤液作为处理液可重新用于下一次处理过程;

第四步,将第三步过滤得到的滤液作为处理液重新倒入反应器中,并按照第一步的量重新加入同样的负载型催化剂;

第五步,重复上述第二步~第四步4~10次,最后一次的第三步完成之后,得到具有高活性催化性能的活性反应构件。

2.如权利要求1所述的硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为负载型金属催化剂为将活性组分的金属盐负载于常用各种载体上制备而成,活性组分的金属盐为氯铂酸、氯化钯、氯化钌、氯化铑或硝酸镍,其中金属负载量为0.01%~5%,催化剂的焙烧温度为100~600℃。

3. 如权利要求2所述的硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为所述的载体具体为活性炭、二氧化硅、氧化铝以及硅铝复合氧化物等。

4.如权利要求1所述的硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为所述的促进剂为乙酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸中的一种或上述几种的混合物。

5.如权利要求1所述的硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为所述的促进剂与水的比例优选为0或0.1~5:100。

6.如权利要求1所述的硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为所述的反应器的材质为玻璃、不锈钢、碳钢、钛、锆或合金。

7.如权利要求1所述的硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为所述的金属构件为反应器器壁、搅拌桨、热电偶套管、冷却盘管以及可以附加的挡板、金属管、金属丝网填料中的一种或多种,材质为不锈钢、碳钢、钛、锆或合金。

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