[发明专利]一种三维石墨烯-植物多酚复合材料的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于生物基三维石墨烯的制备领域，特别涉及一种三维石墨烯-植物多酚复合材料的制备方法。

【背景技术】

石墨烯是一种新型的二维单原子片层碳纳米材料，具有超薄、超硬(杨氏模量约为1100GPa)、大的比表面积(约2630m²g^-1)、高的热导率(约为5000W m^-1K^-1)和优异的导电性(10³～10⁴Sm^-1)等特性，最近几年收到广泛关注和研究，在纳米电子器件、复合材料、能量存储、催化以及生物医学等领域已获得广泛应用。然而由于石墨烯片层之间强的π-π相互作用，在石墨烯的制备和使用过程中极易发生石墨烯纳米片的堆叠，紧密的片层堆积使得片层间的表面不能得到有效利用，实际比表面积远远低于预期的理论值，造成性能下降。

相比之下，三维石墨烯材料(水凝胶、气凝胶)由于具有大量微米级及纳米级的空洞的存在在石墨烯纳米片间形成有效间隔，因而具有高的比表面积，同时还具有密度低，机械强度高，化学稳定性好，在超电容、储存材料、二次电池、传感器、新型催化和吸附等领域具有重要的潜在应用价值。现有技术中，三维石墨烯的制备方法主要有两种：(1)采用气象沉积法以泡沫镍为模板形成三维石墨烯，该方法价格昂贵，对设备要求较高；(2)化学还原氧化石墨烯，利用石墨烯自身的π键叠加得到多孔三维石墨烯，不过该方法需要用到水合肼、硼氢化钠之类的还原剂，这些还原剂毒性都比较大，不符合绿色环保的理念，而且往往采取水热法，反应温度比较高。因此本领域迫切需要解决的技术难题是选择新型还原剂，改进工艺条件，简化制备过程。另外，目前制备的三维石墨烯材料用途单一，其凝胶状网络骨架结构没有得到充分利用。为进一步拓展三维石墨烯材料的应用，对三维石墨烯进行改性及与功能性材料进行复合至关重要。

植物多酚又称植物单宁，是植物中一类化学物质的统称，因具有多个酚基团而得名。主要富含于五桔子、塔拉果荚、金缕梅树等植物中，价廉、可再生且来源丰富。多酚类化合物结构上含有大量的酚羟基基团，这赋予了其具有特殊的药理、生理功能及独特的化学特性，来源广泛，价格便宜。其结构上含有大量的酚羟基基团，具有很好的还原性能，能够将氧化石墨烯还原为石墨烯。

【发明内容】

本发明的是要解决现有三维石墨烯制备方法所利用的还原剂具有毒性且操作复杂的技术问题，该方法工艺简单，反应条件较温和，并且省略了现有技术中常用的有毒有害的还原剂，原料易得，成本低廉，适合低成本、大规模工业化生产。

一种三维石墨烯-植物多酚复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)前驱体溶液的配置

在室温下，将一定量的氧化石墨烯和植物多酚加入水中，超声分散形成前驱体溶液；

(2)复合水凝胶的合成

在不搅拌的情况下，将前驱体溶液加热到80℃以上反应一段时间，反应结束后，冷却至室温，取出产物。

步骤(1)中氧化石墨烯的浓度为0.5～4mg/mL，植物多酚的浓度为0.5～8mg/mL。

步骤(1)中超声分散形成前驱体溶液中，超声功率为200～400W，超声时间为30min～60min。

步骤(2)中加热反应温度为80℃～100℃，反应时间为6～16h。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

(1)生物质植物多酚作为还原剂，省略了现有技术中常用的有毒有害还原剂，复合绿色环保的理念。

(2)本发明反应条件较温和，工艺简单，便于操作，原料成本低廉易得，适合低成本、大规模生产。

(3)所得石墨烯水凝胶富含大孔与介孔结构，比表面积大，又因植物多酚的修饰，该水凝胶亲水性、生物相容性好，并且其表面保留了很多酚羟基，便于进一步加以利用，对重金属离子如Cr³⁺，Pb²⁺，Cd²⁺等具有较强的吸附性能。

【附图说明】

图1为实施例1不同反应时间所得复合材料的宏观照片。

图2为实施例1制备的三维石墨烯-植物多酚复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图。

【具体实施方式】

下面通过实施例，对本发明进行进一步的说明。

实施例1氧化石墨烯的浓度为0.5～4mg/mL，植物多酚的浓度为0.5～8mg/mL