[发明专利]土壤中微量铜的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种土壤中微量铜的检测方法，属于环境样品检测方法领域。

背景技术

铜是土壤中主要的重金属污染元素之一，在环境土壤监测中是常测的元素， 原子吸收光谱测定土壤样品中铜， 一般都需进行干法或湿法的化学处理，将样品制备成溶液后再进行测定。在化学前处理的过程中，由于加入试剂和冗长、繁琐的样品分解步骤，容易引起样品的玷污和损失。悬浮液进样技术可以避免化学前处理的不足，越来越受到分析工作者的重视。

因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的土壤中微量铜的检测方法很有必要。

发明内容

本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的土壤中微量铜的检测方法。

本发明所述的土壤中微量铜的检测方法，包括以下步骤：

将土壤样品适当干燥，在研磨机中研磨8min，取适量样品过360目标准筛，再研磨16min，置于干燥器中备用，称取0.5000g上述备用样品，置于100ml烧杯中，加入1%的硝酸50m1, 在磁力搅拌器搅拌下, 在距液面15mm处的中心进样, 按设定的原子吸收光谱仪测定条件测得吸光度, 根据标准工作曲线对应计算出浓度。

优选的，本发明所述的仪器测定条件为波长324. 8nm、灯电流3.0mA、光谱通带0.4nm、观测高度6.0mm、乙炔流量1. 8L/min、空气流量8.0L/min。

更优选的，本发明所述的标准工作曲线的绘制为准确称取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g标准铜含量土壤加入1%硝酸50m1, 搅拌进样测定吸光度, 制作校正工作曲线。

本发明所述的检测方法所绘制的标准工作曲线为：

Y=0.00214+0.112X，R=0.9989，其中，X为浓度（g/50ml）,Y为吸光度。

土壤中铜浓度计算公式为

样品含量（μg/g）=C×常数(38)/样品称量，其中，C为根据吸光度通过标准工作曲线得出的浓度值。

本发明所述的检测方法，采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜。影响本检测方法的因素主要是研磨时间、悬浮液浓度以及取样深度。

对样品的研磨时间不同, 可获得不同粒度的悬浮液样品，在悬浮液进样原子光谱分析中, 其粒度的大小是影响采样均匀性、元素的原子化效率、分析方法的检出限及准确度以及悬浮液的均匀稳定性的重要因素。实际测量中获得悬浮液良好的均匀稳定性的允许范围随悬浮液的进样方式、待测元素的特性、样品的基体、光源及原子化器的种类的不同而异。经试验，将土壤样品, 过360目筛后, 在研磨机内研磨不同时间, 获得不同粒度范围的样品, 按实验方法配制成浓度为0.5g/50m1的悬浮液, 测其吸光度，结果表明，研磨时间在15分钟以上, 悬浮液的均匀稳定性趋于一致, 可达到测定要求，本发明确定研磨时间为16分钟。

悬浮液的浓度越大, 越能有效地降低检出限，但是浓度过大, 将会影响悬浮液的稳定性, 增大测量误差。经试验，改变标准样品的用量, 配制成不同浓度的悬浮液样品, 测定铜的吸光度及对应的RSD值。结果表明, 悬浮液浓度在0. 05-1.2g/50m1范围与吸光度呈良好的线性关系, 并且相对标准偏差在允许范围内，在实际的测定中, 可根据待测样品中铜的大致含量, 配制成在吸光度的线性范围内的悬浮液浓度均可,但应该防止称量过小而产生的较大偏差。

悬浮液进样技术中, 取样深度的不同, 可以直接影响到分析结果的精密度和准确度。经试验，将样品制作成0.5g/50m1浓度的悬浮液, 在不同的深度(包括中心区与边缘区), 搅拌与搅拌停止后进样均分别进行了实验，结果表明，在搅拌下, 距液面中心处10-25mm处取样的测定值与推荐值相吻合,本发明选择取样深度为15mm。

本发明所述的检测方法，采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜，可得出检出限值为0.12μg/g，其相对标准偏差(RSD) 为4.6%，回收率为98-104%，操作简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低。

具体实施方式

实施例一：

（1）标准工作曲线的绘制：准确称取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g标准铜含量土壤加入1%硝酸50m1, 搅拌进样测定吸光度, 制作校正工作曲线。标准工作曲线为：

Y=0.00214+0.112X，R=0.9989，其中，X为浓度（g/50ml）,Y为吸光度。