[发明专利]基于天然果胶的荧光碳纳米量子点及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410504999.3 申请日: 2014-09-26
公开(公告)号: CN105505387B 公开(公告)日: 2018-04-10
发明(设计)人: 周志钦;于杰;赵希娟;席万鹏;张文林 申请(专利权)人: 西南大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所11308 代理人: 黎昌莉
地址: 400715*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 基于 天然 果胶 荧光 纳米 量子 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种荧光纳米材料,更具体地,本发明涉及基于天然果胶的荧光碳纳米量子点及其制备方法。

背景技术

荧光碳纳米量子点,又称荧光碳点,与各种金属量子点类似,碳量子点在光照的情况下可以发出明亮的光。它在包括改进生物传感器、医学成像设备和微小的发光二极管的很广的领域中都有应用前景。近年来,因其低毒性和优越的荧光性质受到了广泛的关注,其应用焦点目前主要集中在荧光显微镜检测、细胞标记、DNA标记与体内活体成像方面的应用。

有关荧光碳纳米量子点的制备已有较多报道,已有文献报道使用不同的原料如石墨烯、碳纳米管和蜡烛灰等在不同的条件下可以合成具有荧光性质的碳纳米量子点。申请号为201210525033.9的发明专利公开了一种由碳纳米管制备石墨烯量子点的方法,在碳纳米管中加入硝酸和硫酸的混合溶液,水浴加热、磁力搅拌后冷却至室温,用蒸馏水稀释,调节pH值,渗析及超滤离心,用有机溶剂萃取,即制得石墨烯量子点。申请号为201310052867.7的发明专利公开了一种结构及荧光可控含氮石墨烯量子点复合微粒的制备方法,通过低浓度氨水溶液为刻蚀剂,控制反应条件,在温和条件下氨水和石墨烯量子点表面的环氧基团反应切割生成大量石墨烯量子点小片,在水热条件下,石墨烯量子点小片聚集组装成球形石墨烯量子点,从而形成片状石墨烯量子点表面负载着大量球状石墨烯量子点的形貌。复合微粒的结构、形貌等可通过改变相应的实验参数简单地加以控制,产品荧光可控,水溶性好,性质均一、稳定,在电子、催化和生物成像等领域具有潜在的应用前景。但是目前的合成方法要么涉及价格昂贵的原料,要么以多种物质组成的混合物为原料,涉及黑色碳化颗粒的产生,合成周期较长,产物需要较复杂的分离步骤。因此,探索简单廉价的合成荧光碳纳米量子点的方法具有重要意义。

申请号为201210085377.2的发明专利公开了一种基于天然糖类材料的功能性碳荧光纳米颗粒及其制备和应用,制备方法是将1g的碳源(纤维素、淀粉、壳聚糖、环糊精)与0.1g NaOH溶于15ml的去离子水中,然后置于高压釜中反应4h,温度为160℃。反应所得的碳纳米颗粒经酸碱中和、微波处理即得碳荧光纳米颗粒。天然糖类材料原料来源丰富、廉价易得、制备方法简单;合成的碳纳米颗粒具有良好的荧光特性,包括荧光稳定、无光闪烁、波长可调谐、激发光谱宽、发射光谱窄等特点,可作为荧光标记物在生物医药领域中进行应用。申请号为201310077901.6的发明专利公开了一种桃胶基荧光碳纳米颗粒的制备方法,将原桃胶进行清洗,去除杂质后水解制得水解桃胶;将水解桃胶加入到去离子水中,使其充分溶解,制得水解桃胶溶液;将水解桃胶溶液转入到水热反应釜中,通入氩气5分钟,在140-220℃下水热反应6-48小时,反应结束后冷却至室温,即制得桃胶基荧光碳纳米颗粒。上述发明采用了天然糖类、桃胶等廉价易得的原料,但制备方法仍然比较复杂,且制备的时间较长。目前,以天然果胶为原料制备荧光碳纳米量子点还未见报道。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种基于天然果胶的荧光碳纳米量子点,耐光漂白性和稳定性好。

为实现上述目的,本发明的技术方案为:

基于天然果胶的荧光碳纳米量子点,以天然果胶为碳源制备而成。

进一步,所述天然果胶是从柑橘类果实果皮中提取得到。果胶物质是植物细胞壁成分之一,存在于相邻细胞壁间的胞间层中,起着将细胞粘在一起的作用。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶,是果胶的最丰富来源。

进一步,所述的基于天然果胶的荧光碳纳米量子点,其最大激发波长为360nm左右,最大发射波长为460nm左右。

进一步,所述的基于天然果胶的荧光碳纳米量子点,其平均粒径在2.7nm。

本发明的另一目的在于提供基于天然果胶的荧光碳纳米量子点的制备方法,是以天然果胶为碳源,通过一步凝胶状态的介导,避免了高温下黑色碳化颗粒的产生,且简化了分离步骤,在2小时内就能简单合成荧光碳纳米量子点;天然果胶廉价易得,便于大规模合成。

为实现上述目的,本发明的技术方案为:

基于天然果胶的荧光碳纳米量子点的制备方法,所述制备方法为水热合成法,包括如下进行的步骤:

(1)无机碱水溶液介导的果胶凝胶状态

配制果胶水溶液和无机碱水溶液,将得到的果胶水溶液和无机碱水溶液按比例混合,至形成凝胶状;

(2)水热法合成荧光碳纳米量子点

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