[发明专利]基于石墨烯材料的分散快速固相萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学样品前处理技术领域，特别是涉及一种基于石墨烯材料的分散快速固相萃取方法。

背景技术

为了较好地进行色谱分析，目前最常用的样品前处理技术是固相萃取(SPE)技术，即通过组分中的特定成分与固相萃取剂间的亲和力来实现吸附萃取，从而实现特定成分的分离。因此，对于固相萃取剂选择显得极为重要。

传统的固相萃取技术需要活化、上柱、洗脱等一系列操作，使检测流程变得复杂。因此，改进后的高效的分散快速固相萃取(DSPE)技术正逐渐取代SPE的地位。DSPE操作流程短，通过简单的操作使固相萃取剂萃取完成后固相萃取剂直接从溶液中脱离，大大简化了操作。

采用石墨烯材料作为改良的固相萃取剂，有利于实现较好的分离效果。然而，直接利用石墨烯进行分散快速固相萃取在操作上并不是非常合适，主要是因为石墨烯的密度过小，在离心过程中较难将石墨烯充分地从样品中分离下来。并且，在目前的技术中，仅仅是将石墨烯作为一种强非极性的固相萃取剂来使用，尚未充分地利用石墨烯的优势，以获得较好的分离效果。

发明内容

基于此，有必要提供一种操作简单、分离效果较好的基于石墨烯材料的分散快速固相萃取方法。

一种基于石墨烯材料的分散快速固相萃取方法，包括如下步骤：

对石墨烯材料进行造孔活化，得到活化后的石墨烯材料，所述石墨烯材料为石墨烯或经过修饰的石墨烯；及

将所述活化后的石墨烯材料加入待处理的化学样品中得到混合物，将所述混合物进行震荡萃取，然后进行离心，得到沉淀和上清液，所述上清液中含有待检测目标组分。

在其中一个实施例中，所述对石墨烯材料进行造孔活化的方法具体为：

将石墨烯材料装入反应器中，在保护气体氛围中加热至300℃～500℃，再向所述反应器中通入水蒸气进行活化1h～3h，然后改通入保护气体，1min～5min后停止加热，取出所述石墨烯材料，洗涤、干燥得到活化后的石墨烯材料。

在其中一个实施例中，所述水蒸气的流速为0.5mL/min～5mL/min。

在其中一个实施例中，所述石墨烯为单层石墨烯或寡层石墨烯，所述经过修饰的石墨烯选自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羟基化石墨烯、巯基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述活化后的石墨烯材料与所述待处理的化学样品的质量比为1～20:200。

在其中一个实施例中，所述震荡萃取的时间为0.5min～5min。

在其中一个实施例中，所述离心的转速为3000r/min～4000r/min，离心的时间为1min～3min。

上述基于石墨烯材料的分散快速固相萃取方法使用活化后的石墨烯材料作为固相萃取剂，活化后的石墨烯材料的网格间的交联度增大，使其更容易在离心或过滤的操作中被分离下来，因此，该方法能够将分散固相萃取技术与活化后的石墨烯材料作为固相萃取剂相结合，简化了传统的固相萃取中的繁琐操作，仅需要进行震荡和离心即可完成化学样品的前处理，操作较为简单。

并且，通过活化后的石墨烯材料与杂质间的强吸附作用，使其对特定的杂质有吸附固定能力，而对待检测目标组分没有吸附能力，从而有效地将化学样品进行了除杂，使得待检测目标组分在后续的色谱分析中得到具体含量的测定。因此，上述基于石墨烯材料的分散快速固相萃取方法的分离效果较好。

一种基于石墨烯材料的分散快速固相萃取方法，包括如下步骤：

对石墨烯材料进行造孔活化，得到活化后的石墨烯材料，所述石墨烯材料为石墨烯或经过修饰的石墨烯；

将所述活化后的石墨烯材料加入待处理的化学样品中得到第一混合物，将所述第一混合物进行震荡萃取，然后进行离心，得到第一沉淀和第一上清液；及

将所述第一沉淀和洗脱剂进行混合得到第二混合物，将所述第二混合物进行震荡、过滤，得到第二沉淀和第二上清液，所述第二上清液中含有待检测目标组分。

在其中一个实施例中，所述洗脱剂选自去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、甲苯、苯、环己烷、石油醚、己烷、戊烷、质量分数为37％的盐酸、质量分数为40％氢氧化钠的水溶液及去离子水中的至少一种。

在其中一个实施例中，其特征在于，所述第一沉淀与所述洗脱剂的质量体积比为1mg:1～50mL。