[发明专利]一种热解析衬管颗粒物过滤效率的测试方法

说明书

本发明公开了一种热解析衬管颗粒物过滤效率的测试方法，包括以下步骤：将需要测定过滤效率的热解析衬管装入热解析器中；将热解析器准备到工作状态；用微量进样针向热解析器内注入一定体积分散在有机溶剂中的二氧化硅微球溶液；在热解析器出口处用纯液体收集穿透的二氧化硅微球；用蒸发光散射检测器检测收集的二氧化硅微球浓度，获得峰面积A；采用不含过滤介质的空白衬管，重复以上操作，获得峰面积A0；按(1‑A/A0)*100％公式计算热解析衬管对粒径为x的颗粒物的过滤效率。本发明具有检测结果可靠、快速的特点，检测结果可直接反映填装滤料的热解析衬管过滤效率的好坏。

技术领域

本发明涉及取样制样领域，具体地说，涉及一种评价热解析过程对样品中颗粒物的过滤效率的方法。

背景技术

热解析是一种在气相色谱或质谱领域常用的样品进样技术。通常的热解析进样技术是将需要分析的样品放入一根热解析衬管中，衬管密封后通入载气，对衬管加热使样品中的挥发性或半挥发性组分从样品中解析出来，由载气送入气相色谱或质谱中进行分析。由于分析的样品在加热过程中可能有颗粒物会被载气携带进入色谱系统或质谱系统中，随着颗粒物在气相色谱或质谱系统中的积累，精密的仪器系统会很快出现故障，也有可能发生分析物损失、背景信号升高、峰展宽、峰重叠等现象。因此在解析气流引入分析系统之前，必须尽可能被除去悬浮的颗粒物。为解决这一问题，现有技术是向热解析衬管中填装过滤填料(如去活玻璃毛、颗粒状滤料等)进行过滤。但是，填装材料的差异、填装操作参数(如填装密度、填装体积等)对热解析衬管工作状态下的过滤效率的影响，目前仍缺乏适用的方法进行评价或测试。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测试填装了滤料的热解析衬管对颗粒物过滤效率的方法，以便定量地评价各种滤料以及填装参数等对过滤效果的影响，获得最佳的过滤方案，以更好地保护后续的气相色谱或质谱系统；同时也可为制造加工具有良好颗粒物过滤功能的热解析衬管提供指导。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种热解析衬管颗粒物过滤效率的测试方法，所述热解析衬管中含有过滤介质，热解析衬管置于热解析器中，热解析载气从热解析器上端引入通过热解析衬管，从热解析器的下端出口流出。

1)向处于工作温度的热解析衬管中注入分散在有机溶剂中的二氧化硅微球溶液，二氧化硅微球的粒径为d；在热解析器的下端出口处设有一根导管，导管一端与热解析器的下端出口相连接，导管另一端伸入至盛装于容器内的液体液面之下，用液体收集由载气携带出的穿透热解析衬管中过滤介质的二氧化硅微球；用蒸发光散射检测器检测液体中收集的二氧化硅微球浓度，获得峰面积A；

2)采用不含过滤介质的空白衬管，重复以上步骤1)的操作过程，获得峰面积A0；

3)按(1-A/A0)*100％公式计算获得含过滤介质的热解析衬管对粒径为d的颗粒物的过滤效率。

所述分散在有机溶剂中的二氧化硅微球的质量浓度范围0.05％～10％。

所述二氧化硅微球的粒径d范围0.01～10微米。

所述分散二氧化硅微球的有机溶剂为沸点低于80℃的有机溶剂。

所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种混合溶液。

所述液体为纯水、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的任意一种或两种混合。

所述热解析衬管中的过滤介质为玻璃纤维毛、石英纤维毛、石英砂或硅胶中的一种或两种以上组合。

所述热解析衬管的工作温度大于等于二氧化硅溶液中有机溶剂的沸点，通常80–600℃。

所述载气为氮气或氦气中的一种或二种；热解析衬管内径2mm-1cm，热解析衬管中注入分散在有机溶剂中的二氧化硅微球溶液注入量为1微升-100微升。