[发明专利]控制氧化铁黑铁含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铁黑的制备方法。

背景技术

氧化铁黑是一种重要的无机颜料，在众多的领域均有十分广泛的应用。

目前，常规方法制备的氧化铁黑，按干燥品计算，Fe₃O₄的质量含量为94％左右，该含量不能满足食品领域Fe₃O₄不得少于96.0％的需要。

为了达到上述的要求，许多专利公开了各自的技术，如CN1069246A报道了一种制备氧化铁黑的方法，但是，该方法存在无法同时控制氧化铁黑颜料“色光、强度和铁含量”的缺陷，产品达不到食品领域的要求。

目前，氧化铁黑均以硫酸亚铁为原料，通入空气，在水溶液中进行反应而获得的，采用的设备均为一般的搅拌反应釜，但是，以硫酸亚铁为原料，通入空气，在水溶液中进行反应的过程，为一种气液固的三相反应，尽管对工艺条件进行优化，常规的搅拌反应釜也难以获得高含量的Fe₃O₄。

本发明的目的是提供一种控制氧化铁黑铁含量的方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足相关领域的需要。

本发明的方法，包括如下步骤：

(1)将重量浓度为30～50％的硫酸亚铁溶液加入反应釜，通入空气，(2)然后加入重量浓度为28～32％的氢氧化钠溶液至反应体系的PH为6.5～7.0，加热反应；

重量浓度为30～50％的硫酸亚铁溶液∶重量浓度为28～32％的氢氧化钠溶液＝1∶2；

总的反应时间为28～36小时；

在反应4～8小时期间，反应温度为92～94℃，PH为7～8；

在反应8小时至反应结束，反应温度大于94℃，PH为7～8；

反应期间，可依反应的进行程度，补加重量浓度为30～50％的硫酸亚铁溶液和重量浓度为28～32％的氢氧化钠溶液；

术语“进行程度”指的是反应过程的氧化程度、脱水程度等；

优选的，当温度升到92℃开始计保温时间，反应8小时后，补加重量浓度为30～50％的硫酸亚铁溶液和重量浓度为28～32％的氢氧化钠溶液，将PH值调到7；

之后每保温4小时，按第二次补加量进行补加；

可进行多次补加，补加的次数为5～6次；

重量浓度为30～50％的硫酸亚铁溶液∶重量浓度为28～32％的氢氧化钠溶液＝1∶2；

补加的重量浓度为30～50％的硫酸亚铁溶液的重量，为步骤(1)的10～50％，以此类推；

所述反应是一种具有双层搅拌桨叶的反应釜，参见图1，所述的反应釜为一种具有双层搅拌桨叶的三相反应釜，包括：

设有物料入口的圆形容器20和轴向安装在所述圆形容器中的搅拌装置30，所述搅拌装置30包括：

搅拌轴40；

位于所述圆形容器中部且固定在所述搅拌轴40上的上层宽叶搅拌桨1；

所述上层宽叶搅拌桨1为通过轮毂倾斜安装在所述搅拌轴40上的平板，平板外缘与所述圆形容器之间的间距δ为5～10mm，平板的长度L1与宽度L2之比为：L1∶L2＝10∶0.1～0.5，优选10∶0.3～0.4；平板与搅拌轴40之间的夹角α为20～30°，平板的数量为4～6片，均匀分布；

位于所述圆形容器下部且固定在所述搅拌轴40上的下层窄叶搅拌桨2，所述下层窄叶搅拌桨2为通过轮毂倾斜安装在所述搅拌轴40上的平板，平板外缘与所述圆形容器之间的间距δ为5～10mm，平板的长度与宽度之比为10∶0.05～0.08，平板与搅拌轴40之间的夹角α为20～30°，平板的数量为4～6片，均匀分布；

位于下层窄叶搅拌桨2的上方的空气入口装置；

所述空气入口装置，所述空气入口装置包括与空气入口201相连通的总管5和具有向下开口的1～2mm小孔的气体分布器6，气体分布器成弧形围绕在下层搅拌桨上方；

搅拌装置的转速为50～70转/分钟；

显然，上层宽叶搅拌桨1的宽度L1大于下层窄叶搅拌桨2，上层宽叶搅拌桨1由于采用了宽叶桨，分散性能强，而下层窄叶搅拌桨2采用了窄叶桨，循环性能好，有利于将底部的物料的悬浮。

上述结构的搅拌装置，采用长桨叶、低转速的方法，以确保分散性能，同时也能够确保反应体系不至于激烈的湍动而导致反应过分激烈而使反应速度加快，是反应的选择性降低，导致Fe₃O₄的质量含量降低，无法达标。