[发明专利]一种复配食品添加剂中重金属砷的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及重金属测定领域，尤其涉及一种复配食品添加剂中重金属砷的测定方法。

背景技术

复配食品添加剂是指为了改善食品品质、便于食品加工，将两种或两种以上单一品种的食品添加剂，添加或不添加辅料，经物理方法混匀而成的食品添加剂。复配食品添加剂主要包括复配营养强化剂、复配防腐保鲜剂、复配抗氧化剂、复配香料、复配增稠剂、复配凝胶剂、复配乳化剂、复配甜味剂、复配酸味剂、复配膨松剂、复配凝固剂、复配品质改良剂、复配护色剂及复配消泡剂等。单一的食品添加剂，通常达不到食品生产的要求，例如，增稠剂卡拉胶，要达到果冻的生产要求，必须要和魔芋粉，配合在一起，才能达到保水的效果。复配食品添加剂比普通食品添加剂具有明显优势，主要表现在：(1)使各种单一食品添加剂的作用得以互补，从而使复合产品更经济、更有效。(2)使各种食品添加剂的效力得以协同增效，从而减低其用量和成本。(3)因为单一的食品添加剂用量减少，从而减少了它的副作用，使产品的安全性得以提高。(4)使食品添加剂的风味得以互相掩蔽、优化和加强，改善食品的味感。(5)使食品添加剂的性能得以改善，从而可以满足食品各方面加工工艺性能，使之能在更广泛的范围内使用。正因为复配食品添加剂有以上优势，所以复配食品添加剂日益为人们认识和重视，越来越多的食品企业越来越广泛地使用复配食品添加剂，包括许多现代化大中型企业。其原因在于：使用复配食品添加剂并不单是为了解决企业力量不够的问题，还可以为企业节省许多不必要的费用和成本，例如繁杂的采购成本、储藏成本、运输成本、实验成本等；还可减少添加剂量的偏差和失误，避免生产事故和风险。使用复配食品添加剂是保证食品安全，化解生产风险，减少生产投资，节约生产成本，加快实现我国食品工业现代化的一条捷径。

随着复配食品添加剂生产的产业化、规模化的发展，对于其卫生要求也日益严格，尤其是复配食品添加剂含有的重金属元素含量的控制，更是重中之重。生产复配食品添加剂的企业其产品标准必须符合《GB26687-2011食品安全国家标准复配食品添加剂通则》(以下简称通则)的要求，其中砷(以As计)≤2.0mg/kg(mg/L)，检测标准采用《GB/T 5009.76》，第一法，二乙氨基二硫代甲酸银比色法，第二法，砷斑法，操作较复杂，还涉及到三氧化二砷，砒霜的主要成分，对实验人员自身的安全带来一定的损害。或《GB/T 5009.11》，第一法，氢化物原子荧光光度法，此法检出限为0.01mg/kg，不但要配备原子荧光光度计，还要配备氢化物发生器。现在市场价国产原子荧光光度计已经到10万以上，而一台氢化物发生器进口的也要10万以上。其他方法不予讨论。

而对于复配食品添加剂来说，复配食品添加剂通则(GB26687)要求还要对重金属铅的含量进行检测，必然要用到石墨炉原子吸收光谱仪，如采用国标推荐方法，需要购置三台仪器，将大大提高企业的成本，对于企业的生产积极性、主动性及其长期发展来说，都是一种制约。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵敏度高，速度快，结果准确，使用化学试剂少，利于环境保护的重金属砷的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供一种复配食品添加剂中重金属砷的测定方法，其特征在于，步骤为，

样品处理：定量称取复配食品添加剂，置于锥形瓶中，按照每0.5-1.0g复配食品添加剂加入10mL硝酸-高氯酸混合酸，放置1h以上，进行样品湿法消化；消化后的试样冷却后用1体积％硝酸定容至10mL，得到待测试样溶液；

绘制标准曲线：使用国家标准储备液GBW，用1体积％硝酸逐级稀释成中浓度为25μg/L的标准溶液，绘制曲线梯度为：0.00μg/L，5.00μg/L，10.00μg/L，15.00μg/L，20.00μg/L，25.00μg/L，使用基改剂8重量％硝酸镍，于石墨炉原子吸收光谱仪上测定其吸光度，以元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，系统自动绘制元素标准曲线；

测定：使用基改剂8重量％硝酸镍，将待测试样溶液于石墨炉原子吸收光谱仪上依据绘制的标准曲线测定其吸光度，根据吸光度计算复配食品添加剂中总砷的含量。

所述样品处理步骤中湿法消化的升温程序为100℃，保持45min-1h，继续升温至150℃，保持30min-45min，直至气泡消失，最后升温至250℃，加超纯水消解至白烟散尽。

所述样品处理步骤中，硝酸-高氯酸混合酸的硝酸：高氯酸体积比为9:1。

所述计算浓度公式为，