[发明专利]一种高中低温加压直接法制备三氘化铝的方法有效

专利信息
申请号: 201410458902.X 申请日: 2014-09-10
公开(公告)号: CN104176751A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 刘吉平;刘晓波 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C01F7/00 分类号: C01F7/00
代理公司: 代理人:
地址: 100081 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 高中 低温 加压 直接 法制 氘化 方法
【权利要求书】:

1.一种高中低温加压直接法制备三氘化铝的方法,其特征在于:具体步骤如下:

步骤一、在惰性气体的保护下,将金属铝切割成小块,得到小块金属铝;

步骤二、在惰性气体保护下,将步骤一的小块金属铝装入槽型反应器中;然后再整体放入高压釜内;通过抽真空与通入惰性气体,使高压釜内的空气完全排出;

步骤三、通过抽真空与通入氘气,置换出高压釜内的惰性气体,同时使高压釜内处于负压状态;

步骤四、保持步骤三的负压状态,以15~50℃/min的升温速率将温度升至300~600℃;然后通入氘气;同时将输入釜舱内氘气压力调至200~600大气压;持续通入氘气,控制釜舱内氘气压力不变,以5~20℃/min的速度降温至80~170℃后,恒定温度与氘气流速,继续反应直至氘气压力表与高压釜内的压力完全处于平衡状态;

步骤五、将高压釜温度、压力降至常温、常压,然后用惰性气体置换出釜舱内的氘气,得到三氘化铝。

2.如权利要求1所述的一种高中低温加压直接法制备三氘化铝的方法,其特征在于:步骤一所述金属铝还可进行预处理,处理方法为:方法一、在惰性气体的保护下,将金属铝表面氧化层打磨至金属光泽,然后再切割;方法二、用质量分数为3~35%的盐酸溶液、质量分数为5~40%的氢氧化钠溶液洗涤后,室温下去离子水洗,真空干燥。

3.如权利要求1所述的一种高中低温加压直接法制备三氘化铝的方法,其特征在于:所述步骤四结束后通过再次升温能够对三氘化铝的反应程度进行检查,具体方法为:待氘气压力表与高压釜内的压力完全处于平衡后,再次降温10~50℃,氘气压力表仍然无波动,表明釜内氘化反应达到终点。

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