[发明专利]一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法有效
申请号: | 201410452537.1 | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104345087B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 董猛;冯焱;李得天;习振华;孙雯君;赵澜;魏万印 | 申请(专利权)人: | 兰州空间技术物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心11120 | 代理人: | 付雷杰,仇蕾安 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偏转 质谱计 校准 装置 方法 | ||
技术领域
本发明涉及真空计量领域,尤其涉及一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法。
背景技术
在质谱计的校准研究中,大多都是采用单一气体N2进行校准,而对其它混合气体校准的研究较少,且基本都是针对四极质谱计进行校准研究。而磁偏转质谱计具有灵敏度高、稳定性好、定量性好、结构简单等优势,在我国的探月等航天技术领域具有广泛的应用价值,因此,需要建立磁偏转质谱计的校准装置,进行磁偏转质谱计的校准技术研究。
文献“李得天.分压力质谱计校准装置的性能测试及校准实验.真空与低温7(1),2001.”介绍了分压力质谱计校准装置的结构原理及性能指标,但只能用于四极质谱计的校准。这种校准装置的不足之处是校准下限难以延伸,只能达到10-7Pa,且利用校准室上的磁悬浮转子真空计直接校准四极质谱计时,电磁场相互影响会引起较大的测量不确定度。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法,能够对磁偏转质谱计进行校准,避免磁悬浮转子真空计对磁偏转质谱计的磁场干扰,提高校准精度;同时,提供的校准方法能够较大程度地延伸校准下限。
为了解决上述技术问题,本发明是这样实现的:
一种磁偏转质谱计的校准装置,包括双涡轮分子泵(1)、双球真空室、第一电离真空计(3)、第二电离真空计(4)、第二截止阀(10)、第一微调阀(15)、 磁悬浮转子真空计(17)、稳压室(18)、第四截止阀(23)、第一高纯气瓶(24)以及机械泵(25);
所述双球真空室由两个球形真空室组成,分别为校准室(9)和抽气室(2),校准室(9)和抽气室(2)通过抽气小孔(8)互相联通;所述抽气室(2)底部与双涡轮分子泵(1)的抽气口联通,抽气室(2)连接第一电离真空计(3);所述磁偏转质谱计(7)探测端插入所述校准室(9)中;校准室(9)连接第二电离真空计4;
所述第二截止阀(10)的一个端口a接校准室(9)的进气口,另一个端口b接供气管道A,所述供气管道A中依次串接第一微调阀(15)、稳压室(18)、第四截止阀(23)以及第一高纯气瓶(24),其中,稳压室(18)连接磁悬浮转子真空计(17);
所述供气管道A接所述机械泵(25)的抽气口。
进一步的,所述第二截止阀(10)的端口b接有的供气管道A有N条,N个第一高纯气瓶(24)中所充气体不同,其中,N取大于或等于1的整数。
进一步的,所述截止阀(10)的端口b还接有供气管道B,该供气管道B上依次串联有第二限流孔(5)、第一截止阀(6)和配样室(19),其中,配样室(19)的进口串联第五截止阀(31)后与单级涡轮分子泵(30)的抽气口相连;配样室(19)还接有复合真空计(11);配样室(19)后端管路中接有M条供气管路C,每条供气管道C中依次串接有第三截止阀(20)、电容薄膜真空计(21)、第三微调阀(26)、第六截止阀(32)以及第二高纯气瓶(33);其中,M取大于或等于2的整数
所述供气管道B接所述机械泵(25)的抽气口。
进一步的,所述供气管路A中还包括第二限流孔(14)和第二微调阀(16)、 两者串接后并联在第一微调阀(15)两端。
一种基于上述校准装置的校准方法,包括:
(1)、当采用其中一条供气通道A对所述的磁偏转质谱计进行校准时,所述校准方法包括:
S11、关闭第二截止阀(10),启动双涡轮分子泵(1),对双球真空室抽真空,直至第二电离真空计(4)显示的校准室(9)内真空度达到设定真空度:10-8Pa;
S12、打开机械泵(25)和三通阀(22)的第一端口,抽除所述供气管路A中的杂散气体,完毕后关闭三通阀(22)的第一端口和机械泵(25);
S13、①当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-4至10-1Pa时:
关闭第二微调阀(16),打开第一微调阀(15),打开第四截止阀(23),由高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气,打开第二截止阀(10),将气体引入到校准室(9)内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
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