[发明专利]一种Ca-α-SiAlON:Eu2+ 荧光纳米带纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410438078.1 申请日: 2014-08-29
公开(公告)号: CN104278363A 公开(公告)日: 2015-01-14
发明(设计)人: 王宏志;赵海雷;李耀刚;张青红 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D01F9/08 分类号: D01F9/08;C09K11/64
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 ca sialon eu sup 荧光 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维的制备方法,包括如下步骤:

(1)将摩尔比为2~18∶7~60∶1的硝酸钙、硝酸铝和硝酸铕溶于醇水混合溶剂中,在搅拌下加入与硝酸钙摩尔比为9~10∶1的正硅酸四乙酯,搅拌0.5~3h后加入聚乙烯醇缩丁醛,继续搅拌2~3h,最终得到均匀透明的纺丝液;

(2)将上述纺丝液灌入针筒,经静电纺丝后,在接收铝箔上收集到纤维;

(3)将上述纤维放入高温管式气氛炉内,通入N2/O2混合气,先升温至800℃,保温3~4h,之后将气氛换为NH3,升温至1350℃~1500℃,保温4~6h,最后随炉降温得Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维。

2.根据权利要求1所述的一种Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的醇水混合溶剂中醇和水的体积比为7~9∶1~3。

3.根据权利要求1所述的一种Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的纺丝液中,硝酸钙的浓度0.007~0.001M,硝酸铝的浓度为0.021~0.003M,硝酸铕的浓度为3.5×10-3~5×10-3M,正硅酸四乙酯的浓度为0.063~0.009M。

4.根据权利要求1所述的一种Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的聚乙烯醇缩丁醛加入量为占醇水混合溶剂的5~7wt%,Mw=170000~250000。

5.根据权利要求1所述的一种Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中静电纺丝具体参数为:电压8~13KV,纺丝针头接收铝箔之间的距离为15~20cm,蠕动泵的推进速度为2~10μl/min,纺丝间的相对湿度为30%以下。

6.根据权利要求1所述的一种Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中静电纺丝时间1~8h。

7.根据权利要求1所述的一种Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光纳米带纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的N2/O2混合气中的N2与O2的体积比为8.5~9.5∶0.5~1.5;N2/O2混合气与氨气气流速度均为250~400ml/min;升温速率为60~90℃/h。

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