[发明专利]一种测定TiO2光催化剂中Ti含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学测试领域，是一种对TiO₂光催化剂中Ti含量的测定方法。 

背景技术

近年来，水污染、大气污染日益严重，为了有效除去各种污染物如难降解有机物、SO₂、NO_x等，吸附法、化学氧化法和生物法已应用于各个领域。TiO₂光催化技术做为一种高级氧化技术而受到广泛关注，其成本低、安全无毒、稳定，常温下即可进行反应，不需要添加其他化学试剂，对环境污染物几乎可以无选择氧化，且最终产物为CO₂、H₂O、NO₃^-和SO₄^2-等，不造成二次污染，使其作为一种优良的光催化剂越来越受到重视。 

催化剂活性中心TiO₂的含量是衡量催化剂活性的一项重要指标。一般研究中，不同形态催化剂中的TiO₂含量通常是根据其制备过程中加入的钛醇盐等Ti的前驱体含量来控制制备的光催化剂的TiO₂的含量，但是制备过程中难免出现物料损失，从而引起含量计算偏差。 

目前，TiO₂的测定方法有比色法、滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法，例如GB/T3654.8-2008采用变色酸光度法测定铌铁中的钛含量，GB/T6730.23-2006采用硫酸亚铁铵滴定法测定钛含量，但是滴定法和比色法测定结果受干扰因素较多，误差较大，尤其不适于低含量钛的测定，且测试周期长，不适应大批量样品的快速分析；而在样品的预处理过程中，通常采用加强酸酸化联合电热板加热方法（巨力佩等，2013）或采用强碱熔融-金属还原法（专利申请号2012103888190），耗时较长。 

本测试方法旨在建立一种快速预处理TiO₂光催化剂并进行Ti含量测定的方法，具体通过强酸酸化-微波消解法对TiO₂光催化剂预处理，将固态的TiO₂全部转化为溶解性离子态的Ti，以便于使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行测定。 

发明内容

针对TiO₂催化剂中Ti含量直接测定困难的问题，本发明提供一种强酸溶解联合微波消解法，对催化剂进行预处理，随后用ICP-OES法测定Ti含量，本方法简便且于实施。所述方法通过如下方式实现： 

于聚四氟乙烯微波消解管中加入10~100 mg TiO₂催化剂，再加1~10 ml浓度为98%的浓硫酸和1~10 ml浓度为30%的双氧水，然后置于微波消解仪中，于800W加热功率下进行消解反应（条件为：步骤1，升温时间5~15 min，目标温度120~160℃，不保持；步骤2，目标温度170~200℃，保温20~40 min），将冷却后消解液过滤并定容至50 ml，利用ICP-OES进行钛元素的测定。

本发明与常规测定方法相比具有以下优点： 

（1）提出了强酸酸化联合微波消解法预处理处理TiO₂光催化剂，简便迅速；

（2）本法不仅适用于载体催化剂中TiO₂含量的测定，同时还适合于其他形态如TiO₂纳米片胶体、TiO₂纳米管、TiO₂薄膜等Ti含量的测定，适用范围广；

（3）本法可以确定多次反应后TiO₂催化剂中Ti的含量。

具体实施方式

实施例所用的试剂包括：

98%浓硫酸，优级纯；30%双氧水，优级纯；二氧化钛（100%），分析纯；纯水；钛标准溶液，1000 mg/ml（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；65%浓硝酸，优级纯。

实施例1：

实施例1涉及Ti标准溶液的配制、标准工作曲线的绘制及含有载体催化剂TiO₂的测定，具体如下：

（1）配制钛标准溶液、绘制标准工作曲线：将钛标准溶液用2%的硝酸稀释定容，配制成钛离子浓度分别为0.1 mg/ml、0.5 mg/ml、1 mg/ml、2 mg/ml、5 mg/ml、10 mg/ml的系列钛标准工作液，得到的标准工作曲线的线性回归系数R²=0.9999；