[发明专利]一种紫外激发氮氧化物红光荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及应用于半导体照明的紫外激发氮氧化物红光荧光粉及其制备方法，属于半导体照明技术领域。

背景技术

自20世纪90年代以来，随着发光二极管技术的进步，特别是白光LED的开发，LED已从特种光源应用领域，如大屏幕显示、指示灯、景观照明、背光源等，逐渐步入普通照明，为人们的生产生活带来了更大的便利，提高了照明品质。由于LED具有高亮度、高显色指数、节能、环保、寿命长、体积小、响应快、可靠性高、无辐射等综合优点，因此被认为是继白炽灯、荧光灯和高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。

LED作为环保型新一代照明光源，主要是指白光LED。目前，白光LED器件主要由LED芯片激发荧光粉来实现白色发光，因此，用于LED照明的荧光粉一直是国内外研究的热点。氮化物/氮氧化物荧光粉由于氮与金属离子成键能力强、结构稳定，因而具有优良的热稳定性和理化稳定性等优点。国内外已研制开发了多种类型的稀土掺杂氮化物/氮氧化物荧光粉，但应用于LED照明的氮化物/氮氧化物荧光粉还存在着红光发光效率不高、合成条件要求苛刻等不足。因此，在较低温度下合成高发光效率的氮化物/氮氧化物红光荧光粉具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，适合工业化生产的应用于半导体照明的紫外激发氮氧化物红光荧光粉及其制备方法。

本发明的紫外激发氮氧化物红光荧光粉，其化学式为Ca₂AlSi₃O₂N₅:xSm³⁺，其中0.001≤x≤0.1。

紫外激发氮氧化物红光荧光粉的制备，采用原位共沉淀法与气氛还原氮化法相结合的方法制备，具体包括如下步骤：

1) 根据化学式按化学计量比称取CaCl₂、AlCl₃·6H₂O、Si₃N₄、SmCl₃·6H₂O，将上述原料中的三种氯化物分散于足量的异丙醇中，搅拌并于70~90℃恒温条件下回流至完全溶解；再将Si₃N₄加至上述溶液中，继续于70~90℃恒温回流搅拌1~2小时，形成均匀分散的白色悬浊液；

2) 称取物质的量为CaCl₂ 15倍的CO(NH₂)₂，将其分散于足量的异丙醇中，搅拌并于70~90℃恒温条件下回流至完全溶解；将CO(NH₂)₂异丙醇溶液加入至上述悬浊液中，继续于70~90℃恒温回流搅拌1~2小时，得到以Si₃N₄为核、氯化物的尿素络合物为壳的前驱体沉淀物；

3）采用减压抽滤分离出沉淀，再于60~90℃恒温条件下真空干燥6~12小时，得到干燥的前驱体；将前驱体在还原性气氛下于1000~1500℃烧结1~8小时，得到氮氧化物红光荧光粉。

上述的还原性气氛为NH₃。

本发明与技术背景相比，具有以下优势：

本发明使用的设备简单，在整个制备过程中时间短，烧结温度低，整体大幅度降低了能耗，非常适合工业化大规模生产。本发明的荧光粉发光亮度高、耐紫外辐射、化学稳定性和热稳定性好，激发波长位于250~350nm范围内，能被发光中心波长为282nm的InAlGaN深紫外LED有效激发，其发射光谱主峰分别位于602nm和650nm处。该氮氧化物红光荧光粉由纳米颗粒团聚而成、发光亮度高、耐紫外辐射、化学稳定性和热稳定性好，可以与深紫外光LED封装在一起，实现红光输出。

附图说明

图1是实施例1制备的氮氧化物红光荧光粉的扫描电子显微镜照片；

图2是实施例1制备的氮氧化物红光荧光粉的透射电子显微镜照片；

图3是实施例1制备的氮氧化物红光荧光粉的X射线衍射图谱。

图4是实施例1制备的氮氧化物红光荧光粉的激发光谱和发射光谱。图中：曲线1为650nm监控下的激发光谱，曲线2为602nm监控下的激发光谱，曲线3为280nm监控下的激发光谱。

具体实施方式

实施例1