[发明专利]聚苯硫醚原料结晶硫化钠减压精馏脱水工艺方法有效
| 申请号: | 201410430768.2 | 申请日: | 2014-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN104262623B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
| 发明(设计)人: | 李柏春;旷多多 | 申请(专利权)人: | 天津普莱化工技术有限公司 |
| 主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0213 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人: | 王融生 |
| 地址: | 300384 天津市滨海新区华*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚苯硫醚 原料 结晶 硫化钠 减压 精馏 脱水 工艺 方法 | ||
1.一种聚苯硫醚原料结晶硫化钠减压精馏脱水工艺方法,其特征在于:以结晶硫化钠与对二氯苯为原料,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,LiCl为反应助剂,合成聚苯硫醚;脱水原料按Na2S·nH2O:NMP:LiCl之间的摩尔比为1:4:0.05~0.07进行配料,脱水工艺方法包括
1)在结晶硫化钠脱水处理阶段,按Na2S·nH2O:NMP:LiCl之间的摩尔比为1:4:0.05~0.07的配比加入到减压精馏塔,保持塔内压力为20~30kPa,塔釜加热到70~80℃,使结晶硫化钠中的结晶水全部变为游离态水;
2)保持塔内压力为20~30kPa,塔釜加热到70~80℃,全回流一小时,控制回流比为1,塔顶采出水,脱水时间为2~3h,完成脱水;
3)塔釜水含量采用水分滴定仪快速检测,脱水达到指定水含量条件时,关闭系统,塔釜脱水剩余液直接进入聚合釜中聚合。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚原料结晶硫化钠减压精馏脱水工艺方法,其特征在于:结晶硫化钠可以是Na2S·9H2O、Na2S·5.5H2O或Na2S·3H2O中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚原料结晶硫化钠减压精馏脱水工艺方法,其特征在于:在减压精馏塔内完成。
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