[发明专利]一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置及方法有效

专利信息
申请号: 201410410681.9 申请日: 2014-08-20
公开(公告)号: CN104162292A 公开(公告)日: 2014-11-26
发明(设计)人: 邵向东;杨庆红;吉兰平;王鑫 申请(专利权)人: 浙江中天氟硅材料有限公司
主分类号: B01D17/02 分类号: B01D17/02;C07F7/20
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 吴秉中
地址: 324004 浙江省衢州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机硅 单体 生产 有效 分离 硅氧烷 装置 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种有机硅单体生产装置及工艺,具体涉及一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置和方法。 

背景技术

目前国内有机硅单体水解工艺主要采用恒沸酸水解工艺,由于生产工艺的连续化使得静置时间有限,并且生产过程中反应器的搅拌使得硅氧烷液滴分散,所以静置沉降的分离精度较差,分离出的盐酸中仍含有比较多的硅氧烷,经测定,正常运转情况下,盐酸中硅氧烷的含量在0.25%左右。国内有机硅大型厂家如新安化工、江西星火、合盛等,其酸中硅氧烷的处理方法均是采用大罐沉降,析出的硅氧烷采用人工捞出后卖掉,但沉降后的浓盐酸中仍含有100-300ppm的硅氧烷低聚物,而这些硅氧烷低聚物在管线和设备中不断积累会进一步缩聚成大分子,造成输酸管线堵塞、HC1解吸塔堵塞、装酸容器结成聚硅氧烷胶层,最终导致生产系统被迫停车,拆卸设备,清除聚硅氧烷胶层,严重影响生产周期,且增加了检修成本和劳动强度。国外厂家对酸中硅氧烷的处理严格保密,除了道康宁申请的未进行工业化的两篇相关专利以外,未见其他相关资料的报道。国内的相关文献也基本上都是理论上的去除方法,并未实施于产业化生产。 

发明内容

本发明目的在于提供一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置和方法,其特点是采用独特的纤维床相分离器和板式相分离器相结合,并进行工艺优化,最终将盐酸混合物中的盐酸与硅氧烷进行有效的分离,实现酸中硅氧烷的最大回收,同时纤维床及板式相分离器可连续进料运行,不会影响主装置的运行。 

一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置包括水解第一分层器、中间罐、中间泵、板式相分离器、过滤器、中和集合器、纤维床相分离器、盐酸储罐及界面调节阀。 所述水解第一分层器与中间罐连接;所述中间罐通过中间泵连接至板式相分离器;所述板式相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接,所述板式相分离器的下端通过过滤器与纤维床相分离器连接;所述纤维床相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接,所述纤维床相分离器的下部与盐酸储罐连接,所述纤维床相分离器的中部设有出口与中间罐连接。 

作为优先,所述中间泵的个数可以根据实际需要设置一个或多个,采用多个中间泵时,各个中间泵之间采用并联方式连接。 

作为优先,所述过滤器的个数可以根据实际需要设置一个或多个,采用多个过滤器时,各个过滤器之间采用并联方式连接。 

作为优先,所述水解第一分层器为液液分层器。 

一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法,包括如下步骤: 

1)恒沸酸水解后的产物经水解第一分层器分离出来的31%盐酸和硅氧烷的混合物溢流入中间罐;此步骤中流量控制在20-40m3/h之间,中间罐液位控制在40-60%之间。 

2)溢流入中间罐的31%盐酸和硅氧烷的混合物再通过中间泵输送入板式相分离器;此步骤中中间泵出口的压力控制在0.35-0.45MPa,流量控制在20-40m3/h之间。 

3)板式相分离器中的31%盐酸和硅氧烷的混合物经过板式相分离器快速分离后,板式相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后,进入中和集合器;此步骤中板式相分离器的压力控制在0.35-0.45MPa之间,温度控制在20-30℃之间;硅氧烷的含酸量控制在1500ppm以内;硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s以内;油酸界面控制在40-60%。 

4)板式相分离下端出来的盐酸通过过滤器后,直接进入纤维床相分离器,高精度迅速分离后,纤维床相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后,进入中和集合器;此步骤中板式相分离下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在6000ppm以内;过滤器进出口压差≤10KPa;过滤流量控制在17.3-34.5m3/h之间;纤维床相分离器上下压差≤20KPa,温度控制在20-30℃之间;纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量300ppm 以内,硅氧烷的粘度增加量控制在20mm2/s以内;油酸界面控制在40-60%之间。 

5)上述步骤3)及步骤4)中进入中和集合器的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品; 

6)纤维床相分离器下端出来的盐酸,通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐中;此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量20ppm以内,油酸界面控制40-60%之间。 

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