[发明专利]一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及酱油挥发性成分的提取及分析技术领域，特别涉及一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法。

背景技术

酱油是我国和东南亚国家人们日常生活中重要的调味品，其色泽鲜艳，香气馥郁，滋味鲜美。虽然酱油起源于我国，但我国对酱油风味成分的研究不够深入和系统，酱油风味的研究水平与国外相比存在较大差距，因此对我国酱油风味物质及其形成机理进行科学系统的研究，能提高酱油风味和指导高档酱油生产，提高我国酱油在国际市场上的竞争力。

发明内容

本发明的目的是提供一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法，优化固相微萃取条件，实现对高挥发性物质进行很好的富集浓缩，且无需有机溶剂，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能与气相色谱或液相色谱仪联用，具有方便、快速的特点。

本发明采用的技术方案为：

一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法，包括如下步骤：

萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB；第一次使用萃取头前，老化萃取头：将65μm PDMS/DVB于250℃下老化至无杂峰；

取酱油样品6ml，加入0.45g NaCl，震荡，在43.9℃平衡10min后，用萃取头吸附35.6min，在230℃解析2.5min。

本发明还提供了一种检测酱油中挥发性成分的方法，包括如下步骤：

萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB；第一次使用萃取头前，老化萃取头：将65μm PDMS/DVB于250℃下老化至无杂峰；

取酱油样品6ml，加入0.45g NaCl，震荡，在43.9℃平衡10min后，用萃取头吸附35.6min，在230℃解析2.5min，然后进行GC-MS分析。

色谱条件：色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱(60m x 250μm x 0.25μm)：载气：He；流量：l mL/min。

升温程序：初始温度40℃，保持2min，以5℃/min升至180℃，保持10min，以10℃/min升至250℃，保持20min；

质谱条件：电离方式：EI离子源温度230℃，电子能量70e V，质量扫描范围：33m/z～450m/z；采用扫描方式为全扫描模式。

本发明所具有的有益效果：

本发明在一个简单过程中同时完成采样、萃取、富集和进样几个步骤，与其他萃取方法相比，固相微萃取简便、快速、无溶剂，可直接与GC-MS联用。更加快捷有效的分析酱油样品中的挥发性成分。

附图说明

图1为采用本发明方法对市售酱油进行检测的总离子流色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

一种检测酱油中挥发性成分的方法，包括如下步骤：

萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB；第一次使用萃取头前，老化萃取头：将65μm PDMS/DVB于250℃下老化至无杂峰；

取酱油样品6ml，加入0.45g NaCl，震荡，在43.9℃平衡10min后，用萃取头吸附35.6min，在230℃解析2.5min，然后进行GC-MS分析。

色谱条件：色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱(60m x 250μm x 0.25μm)：载气：He；流量：l mL/min。

升温程序：初始温度40℃，保持2min，以5℃/min升至180℃，保持10min，以10℃/min升至250℃，保持20min；

质谱条件：电离方式：EI离子源温度230℃，电子能量70e V，质量扫描范围：33m/z～450m/z；采用扫描方式为全扫描模式。

针对市售酱油采用实施例1的方法进行检测，总离子流色谱图如图1所示，结果如表1所示。

表1