[发明专利]一种聚醚砜酮涂层固相微萃取棒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域中的一种样品前处理技术,特别是涉及一种聚醚砜酮涂层固相微萃取棒的制备方法,以及用该方法制备的聚醚砜酮涂层固相微萃取棒。

背景技术

传统的样品前处理技术大都需要使用大量有机溶剂，既污染环境又严重危害工作者的人身健康，且操作繁琐，耗时费力，重现性差。固相微萃取(英文缩略语SPME)是20世纪90年代初发展的样品前处理技术。由于其操作简单、样品需要量小、无需萃取溶剂、重现性好等优点，自其问世以来受到研究者的广泛关注。虽然SPME技术有以上诸多优点，但是由于其萃取材料涂覆在石英纤维上，固定相的体积严重影响了测定的回收率和灵敏度。在日益增长的低检测限和高灵敏度的需求下，SPME技术已经不能完全满足分析检测的要求。为了解决这一问题，1999年比利时Sandra等人发展了固态搅拌棒萃取技术(英文缩略语SBSE)。该技术用吸附搅拌棒代替了SPME技术中的石英纤维，在搅拌棒的表面涂覆或套上吸附材料，因此萃取固定相体积比SPME大50-500倍，吸附表面积大，富集倍数相应提高。同时萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在SPME技术中搅拌子的竞争吸附，因此该技术非常适合于样品中痕量有机组分的富集。目前萃取棒的萃取涂层大都采用聚二甲基硅氧烷(英文缩略语PDMS)，此涂层材料比较适合于萃取弱极性的化合物，而对于较强极性有机物的萃取效果较差，限制了该技术的应用范围。针对这一困扰，研究者也开发出了众多适合萃取极性化合物的涂层材料。其中，最引人关注的是大连理工大学蹇锡高等人开发的二氮杂萘酮联苯聚醚砜酮(PPESK)，它具有耐高温、耐强酸强碱、耐有机溶剂、机械强度高等特点；聚醚砜酮分子结构中的砜基、羰基和π－π共轭极性官能团，极易与极性基团发生共轭作用。大连化学物理研究所的观文娜等人首先将PPESK用于制备固相微萃取针，萃取极性化合物取得了良好的效果。上文所述，SBSE的富集倍数要比SPME高数十倍到上百倍，如果将PPESK用于制备固相微萃取棒，将极大的拓展SBSE技术的应用范围。故本发明采用一种聚醚砜酮涂层制备固相微萃取棒，并开发了PPESK固相为萃取棒的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚醚砜酮涂层固相微萃取棒的制备方法,以及用该方法制备的聚醚砜酮涂层固相微萃取棒。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚醚砜酮涂层固相微萃取棒的制备方法,其包括:

步骤1，将固态聚醚砜酮加入到溶剂中搅拌至完全溶解，在干燥环境中静置，得到聚醚砜酮溶液；

步骤2，将二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或它们的混合物与去离子水混合，获得凝固浴；

步骤3，以磁性转子作为固相微萃取棒的载体，将洁净的磁性转子浸入聚醚砜酮溶液，取出后立即放入凝固浴中，浸泡0.5～30分钟，取出后放入去离子水中，浸泡24～72小时，然后取出并在常温下干燥；

步骤4，干燥后的磁性转子在惰性气体保护下40～100℃恒温0.1～1小时；然后升温到100～180℃，恒温1～6小时；最后升温到240～290℃，老化1～6小时，即制得聚醚砜酮涂层固相微萃取棒。

如上所述的聚醚砜酮涂层固相微萃取棒的制备方法，步骤1中所述溶剂为二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或它们的混合物。步骤1中聚醚砜酮与溶剂的重量配比是1:3～9。

本发明的有益效果是：1、提高萃取倍数，对痕量极性半挥发性/挥发性物质具有较高的萃取能力。2、应用范围广，能够扩大前处理的应用范围。3、经济实用，成本低、可重复使用。4、工作效率高，易于操作、方便快捷。

本发明还提供一种用如上任一项方法制备的聚醚砜酮涂层固相微萃取棒。

附图说明

图1为萃取水中痕量酚类物质的气相色谱图。

图2为萃取水中痕量硝基苯类物质的气相色谱图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

以下实施例中所用的磁性转子按以下方法制备：磁性转子的材料是铁芯和玻璃管。其制备过程如下：首先，按一定规格截取玻璃管，并在火焰上将管一端封口。然后，截取一定长度铁芯，放入一端封口的玻璃管中，并采用同样的方法将另一端封口。

实施例1