[发明专利]酯化物的制造方法

说明书

本发明专利申请是针对申请日为2011年05月25日、申请号为201080025950.4、发明名称为“酯化物的制造方法”的申请提出的分案申请。

技术领域

本发明涉及酯化物的制造方法。更详细而言，涉及用于在半导体元件的密封材料中使用的酯化物的制造方法。

背景技术

半导体元件的密封材料中，使用酯化物作为用于改善连续成型性和耐回焊性的添加剂。这样的酯化物，可由酸酐与1-烯烃的聚合物和醇合成(专利文献1)。

由于酸酐与1-烯烃的聚合物和醇反应而得到酯化物的反应迟缓，因此需要催化剂。专利文献1中使用对甲苯磺酸作为催化剂，进行该反应。但是，这样的磺酸有时残留在得到的反应生成物中。将这样的残留有对甲苯磺酸的酯化物用作半导体元件的密封材料时，成为半导体元件的绝缘不良的原因。因此，为了将用专利文献1的方法得到的酯化物用作半导体元件的密封材料，需要将残留的磺酸类减少至不发生半导体元件的绝缘不良等不良情况的水平。磺酸类可通过对反应生成物进行清洗而除去，但利用清洗的除去，其操作繁琐，并且磺酸类的除去效率也不高。另外，进一步进行过度清洗的情况下，有时能够将半导体元件密封所需要的有助于耐回焊性、脱模性的低分子量的酯化物、1-烯烃除去。

专利文献1:日本特愿2010-122191

发明内容

本发明鉴于上述情况而完成，提供一种精制效率优异的作为半导体元件的密封材料有用的酯化物的制造方法。

根据本发明，能够提供一种酯化物的制造方法，其中，包括：将碳原子数为5～80的1-烯烃与马来酸酐共聚而得到共聚物的工序，使上述共聚物与碳原子数为5～25的醇在三氟甲磺酸的存在下发生酯化反应而得到含有包含选自式(c)～(f)中的至少一个重复单元的酯化物的反应混合物的工序。

(式(c)～(f)中，R表示碳原子数为3～78的脂肪族烃基，R²表示碳原子数为5～25的烃基，m表示上述1-烯烃(X)与上述马来酸酐(Y)的共聚摩尔比X/Y、且为1/2～10/1，n为1以上的整数。)

根据本发明的一个实施方式，上述方法还包括在得到含有酯化物的反应混合物的上述工序后，通过减压处理除去游离三氟甲磺酸的工序。

根据本发明的一个实施方式，上述方法中，上述反应混合物含有上述碳原子数为5～80的1-烯烃。

根据本发明的一个实施方式，上述方法中，利用GPC测定的上述反应混合物中的上述碳原子数为5～80的1-烯烃的含有比例为8面积％～20面积％。

根据本发明的一个实施方式，上述方法中，上述1-烯烃是碳原子数为28～60的1-烯烃。

根据本发明的一个实施方式，上述方法中，上述醇是硬脂醇。

根据本发明的一个实施方式，上述方法中，相对于上述共聚物与上述碳原子数为5～25的醇的总质量，上述三氟甲磺酸为100ppm～1000ppm的量。

根据本发明，在酸酐与1-烯烃的聚合物和醇的反应中，通过使用三氟甲磺酸作为催化剂，从而能够得到磺酸成分的含量减少了的反应混合物，能够实现酯化物的高效地制造方法。即，由于无需除去磺酸成分，因此不会伴有因磺酸成分的除去引起的操作效率的降低，能够高效地得到酯化物。另外，可根据需要，通过减压蒸馏除去三氟甲磺酸。因此，能够得到磺酸成分的含量被充分减少的反应混合物。另外，将这样得到的酯化物用作半导体元件的密封材料的情况下，能够减少因磺酸成分引起的半导体元件的绝缘不良等不良情况的发生。

具体实施方式

以下，对本发明的酯化物的制造方法进行说明。

本发明的酯化物的制造方法包括以下工序。

(a)将碳原子数为5～80的1-烯烃与马来酸酐共聚而得到共聚物的工序；以及

(b)使工序(a)中得到的共聚物与碳原子数为5～25的醇在三氟甲磺酸的存在下发生酯化反应，得到含有包含选自式(c)～(f)中的至少一个重复单元的酯化物的反应混合物的工序。

(式(c)～(f)中，R表示碳原子数为3～78的脂肪族烃基，R²表示碳原子数为5～25的烃基，m表示上述1-烯烃(X)与上述马来酸酐(Y)的共聚摩尔比X/Y、且为1/2～10/1，n为1以上的整数。)