[发明专利]碳酸二甲酯取代氯甲烷作为醚化剂生产纤维素醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸二甲酯取代氯甲烷作为醚化剂生产纤维素醚的方法，属于纤维素醚的生产技术的技术领域。

背景技术

中国砂浆产量已居世界首位，甚至世界产量的近半。其技术正逐步向复合功能型砂浆靠近，随之大量新型添加剂被采用道混凝土和砂浆的生产中，给产品带来了各种不同的功效。纤维素醚作为这些添加剂的一种，已被广泛应用于各类混凝土及砂浆生产工艺之中。

然而目前在生产HPMC, MC 和 MHEC 的工艺过程中大都采用氯甲烷作为甲基化试剂，其本身为需加压液化以钢瓶储运的高危、易燃有害气体，越来越受限制，且氯甲烷反应活性低、通常在纤维素醚化反应中只有不足50%发生醚化反应，大多数的剩余氯甲烷却于碱性环境中转化为甲醇，几乎不可避免的造成了原料的极度浪费和环境的严重污染。高盐度（氯化钠）还使得COD的降解极为困难，基本上没有什么菌体可以在4%左右的盐度下还能有效的降解有机物。这也是现在几乎所有的纤维素醚生产厂家所面临的问题。

碳酸二甲酯（简称DMC）是上世纪八十年代欧洲及美国分别开发出新工艺并工业化生产的绿色化工产品，近来与国内被广泛关注。1992年DMC 通过欧洲非毒性化学品（Non  toxic  substance）的注册登记，在美国被视为绿色化学试剂，属无毒或微毒化工产品。有望替代诸多剧毒或致癌物质进行堂羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品。

碳素二甲酯的性质：分子式(CH₃0)₂C=0CAS；号616-38-6；分子量90.08；相对密度1.070 ；折射率1.3697；熔点4℃；沸点90.1℃。常温下为无色液体，有可燃性，微溶于水但具有与水形成共沸物的能力，能与醇、醚、酮等几乎所有有机溶剂混溶。对金属无腐蚀性，可用铁桶盛装储运。微毒（LD50=6400~12900mg/kg，甲醇为LD50=3000mg/kg）。

因此，碳酸二甲酯取代氯甲烷作为醚化剂生产纤维素醚是本领域急需攻克的技术难题。

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种碳酸二甲酯取代氯甲烷作为醚化剂生产纤维素醚的方法，以达到更优化产品生产工艺的目的。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种碳酸二甲酯取代氯甲烷作为醚化剂生产纤维素醚的方法，包括以下步骤：

(1)将甲苯、异丙醇和水按质量份比75-85: 15-25: 0.5-2混合；

（2）将5-8份氢氧化钠加入步骤（1）的混合溶液中，然后在60-80℃溶解；

（3）在步骤（2）的溶液中加入8-10份精制棉，然后在50-80℃下碱化40-60分钟，再降温至30-50℃；

（4）在步骤（3）的溶液中加入15-20份碳酸二甲酯，升温至80-100℃后反应8-10小时，离心后90-95℃热水洗涤产品，然后再离心和干燥；

或在步骤（3）的溶液中加入15-20份碳酸二甲酯和2-4份环氧丙烷，升温至80-100℃后反应8-10小时，离心后90-95℃热水洗涤产品，然后再离心和干燥。

所述步骤(4)中加入碳酸二甲酯时,所述的反应方程式如下：

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所述步骤(4)中加入碳酸二甲酯和环氧丙烷时,所述的反应方程式如下：

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作为优选的，所述步骤（4）中加入碳酸二甲酯时，制得甲基纤维素醚。

作为优选的，所述步骤（4）中加入碳酸二甲酯和环氧丙烷时，制得羟丙基甲基纤维素醚。

本发明的有益效果如下：

1、本发明以碳酸二甲酯为原料，碳酸二甲酯反应活性远远高于氯甲烷从而提高反应效率，大幅度地减少原料的浪费；其反应过程中产生的副产物甲醇可在超临界条件下与二氧化碳直接生成碳酸二甲酯，使得环境污染得以有效控制。

2、碳酸二甲酯常温为液体，储运均优于氯甲烷。

3、碳酸二甲酯毒性低，对人体皮肤无刺激，易于生物降解。

4、液体状态对生产过程而言可提高操作性、生产效率以及简化操作工艺，因设备不需耐高压，可在一定程度上降低对设备的技术要求从而进一步降低运营成本。

5、最重要的是，由于反应本身没有产生氯化钠，为高COD的废水处理带来希望。

附图说明

图1为本发明制得的羟丙基甲基纤维素醚和传统工艺生产的羟丙基甲基纤维素醚的红外光谱图；