[发明专利]一种双金属复合氧化物多孔材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及双金属复合氧化物多孔材料及其制备方法和应用。

背景技术

水滑石(LDHs)煅烧后得到双金属复合氧化物(LDO)，传统的水滑石(LDHs)制备方法有共沉淀法、水热合成法、离子交换法等，这些传统方法得到的水滑石(LDHs)煅烧后的双金属复合氧化物材料的形貌一般为粉体材料，吸附能力差。

发明内容

本发明是要解决现有的双金属复合氧化物材料的吸附能力差的技术问题，而提供一种双金属复合氧化物(LDO)多孔材料及其制备方法和应用。

本发明的一种双金属复合氧化物(LDO)多孔材料，由双金属复合氧化物纳米薄膜有序排列形成的网状多级孔结构组成，微米级大孔的孔壁上具有纳米级的小孔，大孔径为2～6μm，小孔径为2～15nm，双金属由二价金属离子和三价金属离子组成。

上述的双金属复合氧化物(LDO)多孔材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、前驱液的制备：按二价金属(M²⁺)离子与三价金属(M³⁺)离子的摩尔比为(3～5)：1，配制二价金属盐与三价金属盐的混合盐溶液，溶液中金属离子的浓度为1.0～1.5mol·L^-1；再配制浓度为1.0～1.5mol·L^-1碱性溶液；再将混合盐溶液与碱性溶液同时滴加到温度为70～90℃且具有搅拌的容器中，滴加过程中控制反应液pH值为8～9，得到前驱液；

二、花生壳生物模板的制备：将花生壳用蒸馏水清洗干净后放于80℃的烘箱中烘干，然后剪成粒径为1～2cm的块状，再将块状花生壳放入硝酸中浸泡处理8～16h，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到花生壳生物模板；

三、将花生壳生物模板浸渍到前驱液中，在70～80℃的温度下搅拌反应1～1.5h，然后再微波晶化15～20min，静置后，将上清液倒掉，将下层浆液洗涤至中性，得到中性浆液；

四、将得到的中性浆液超声处理10～20min，再静置48～50h，然后真空抽滤除去多余的前驱液，烘干，得负载后的模板；

五、将步骤四得到的负载后的模板重复进行在前驱液中浸渍、微波晶化、清洗，以及超声处理、静置、真空抽滤、烘干的操作2～5次，得到填充充分的模板；

六、将步骤五得到的填充充分的模板放在温度为550～650℃的马弗炉中煅烧3～4h，得到双金属复合氧化物(LDO)多孔材料；

其中，步骤五中在前驱液中浸渍、微波晶化和清洗的顺序及工艺参数与步骤三相同；

步骤五中超声处理、静置、真空抽滤和烘干的顺序及工艺参数与步骤四相同。

本发明的双金属复合氧化物(LDO)多孔材料的应用，是将双金属复合氧化物(LDO)多孔材料作为吸附材料的应用。

本发明的方法用硝酸处理花生壳，处理后花生壳变得粗糙疏松且多孔。将盐和碱通过搅拌充分接触，得到的前驱液中含有粒径均一，大小均匀的水滑石晶核，将预处理后的花生壳生物模板浸渍到前驱液中后，通过毛细作用，前驱液连同水滑石晶核沉积在花生壳生物模板的孔隙中，通过微波晶化，使晶核生长，再通过超声处理使晶核均匀地分散在模板里面、静置有利于晶核在模板孔中再次填充生长、变大，抽滤去除多余的前驱液，烘干后煅烧除去花生壳模板，得到双金属复合氧化物(LDO)多孔材料。花生壳这种生物资源丰富、绿色、环保，且成本低廉，利用花生壳作为模板合成纳米材料节约了模板制备的时间和能源，具有高效、低成本、工艺简单、易操作等优点，适合工业化生产，且工业生产成本低，具有较强的推广和应用价值。

本发明的双金属复合氧化物(LDO)多孔材料的孔为多级结构，微米级大孔的孔壁上具有纳米级的孔。

用本发明的双金属复合氧化物(LDO)多孔材料对刚果红染料进行吸附，其吸附效果明显高于传统方法得到的双金属复合氧化物(LDO)。

本发明的双金属复合氧化物(LDO)多孔材料可用催化、吸附等领域。

附图说明

图1是试验1制备的LDO多孔材料的SEM图；

图2是试验1得到的双金属复合氧化物多孔材料MgAl-LDO的N₂-吸附-脱附等温线图；

图3是试验1得到的双金属复合氧化物多孔材料MgAl-LDO的孔径分成曲线图；

图4是试验1制备的MgAl-LDO多孔材料吸附前IR图；

图5是试验1制备的MgAl-LDO多孔材料吸附后IR图；

图6是试验1制备的MgAl-LDO多孔材料吸附前XRD图；