[发明专利]一种无患子皂苷的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及医药化工领域，具体涉及一种高纯度无患子总皂苷的生产工艺。

背景技术

无患子皂苷具有抗皮肤真菌、念珠菌和抗幽门螺旋杆菌活性，是一种天然净菌素，且具有抑制肿瘤细胞增殖、抗凝血等多种生物活性，在医药领域具有良好的应用前景。无患子皂苷还是纯天然的表面活性剂，pH值在5～7之间，呈自然酸性，泡沫丰富，手感细腻，去污力强，是世上清洁能力最好的天然洗涤原料。无患子皂苷能完全降解，不伤人体，不污染水源，可以用来制造天然无公害洗洁用品。这一类天然植物洗洁用品，在日韩以及欧美发达国家已经相当流行。

现阶段，无患子皂苷生产工艺的研究，很大程度上仍然停留在提取阶段，少有进行后续研究。中国专利CN 102617695 B公开了一种无患子皂苷的生产工艺，纯度可达90%。但该方法涉及到超临界萃取，纳滤，喷雾干燥等技术，给工业生产带来不便。

发明内容

本发明的目的在于通过提取，浓集，脱色，沉淀等一系列常规操作，不涉及复杂仪器和技术，可得到纯度90%-95%的无患子皂苷，颜色洁白，有利于后续生产和开发。

本发明针对现有无患子皂苷的生产工艺复杂，不利于工业化生产的缺陷，提供一种简单且产品纯度高的无患子皂苷生产工艺。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种无患子皂苷的生产工艺，包括以下步骤：

S1. 将无患子粉末用正丁醇超声提取，合并滤液，滤液分别用酸水和碱水洗涤后浓缩至干；

S2. 硅胶分配色谱柱：

取S1所得无患子总皂苷用硅胶分配色谱纯化，以硅胶作为支持剂，以水作为固定相，以正丁醇作为流动相，先洗脱0.25BV弃去，再洗脱4BV，合并洗脱液；

S3. 脱色：

取S2下洗脱液，加入活性炭超声脱色，过滤后合并滤液,浓缩至干，即得。

步骤S1所述的水的加入量为无患子粉末体积的20~50倍；加热至70~100℃。

步骤S1所述的超声提取是指在30~50kHz的条件下提取10~30min。

步骤S1或S4所述的离心是指在2000~5000r/min的条件下离心3~10min。

所述的活性炭超声脱色的加入量为总量的6%-10%，脱色的次数为2-3次，每次10-30min。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的无患子皂苷生产工艺快速、简便、低成本、不涉及任何复杂的设备与技术；产品的纯度高达90~95%，颜色洁白细腻；适宜于后续开发和生产，也为高纯度无患子皂苷的工业化提供了技术保障；

本方法创造性的采用正丁醇作为提取溶剂，减少现有醇提或水提法过程中多糖、鞣制等杂质的提出，用酸水沉淀鞣制等杂质，用碱水洗去黄酮等酸性杂质，通过简单操作，即能得到纯度较高的总皂苷；

以正丁醇作为洗脱剂，易于回收,损失少，有利于降低成本；

硅胶价格低廉、分离效果好、再生容易、活性容易控制，非常适合于无患子皂苷纯化。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试验方法、试剂以及设备为本技术领域常规方法、试剂和设备。

实施例1

取无患子粉末50g，加入5倍水饱和正丁醇，超声提取4次，每次15min；过滤，合并滤液浓缩至干，过硅胶分配色谱，以水作为固定相，正丁醇作为流动相，前0.25BV弃去，收集后4BV洗脱液；洗脱液加入10%的活性炭超声脱色2次，每次20min，过滤后合并滤液，浓缩至干，即得纯度90%以上，颜色洁白的无患子总皂苷6g。

 实施例2

取无患子粉末1000g，加入7倍水饱和正丁醇，超声提取3次，每次20min；过滤，合并滤液浓缩至干，过硅胶分配色谱。以水作为固定相，正丁醇作为流动相，前0.25BV弃去，收集后4BV洗脱液；洗脱液加入6%的活性炭超声脱色3次，每次15min，过滤后合并滤液，浓缩至干，即得纯度90%以上，颜色洁白的无患子总皂苷12g。

 实施例3

取无患子粉末250g，加入6倍水饱和正丁醇，超声提取4次，每次30min；过滤，合并滤液浓缩至干，过硅胶分配色谱，以水作为固定相，正丁醇作为流动相，前0.25BV弃去，收集后4BV洗脱液；洗脱液加入10%的活性炭超声脱色2次，每次20min，过滤后合并滤液，浓缩至干，即得纯度90%以上颜色洁白的无患子总皂苷30g。

注:UV纯度检测所使用对照品均为无患子中分离得到的皂苷sapindoside B。