[发明专利]一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及偏铝酸锂材料的制备，更具体地，本发明的实施方式涉及一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法。

背景技术

偏铝酸锂(LiAlO₂)是重要陶瓷增殖剂，因偏铝酸锂具有很强的抵抗熔融碳酸盐腐蚀能力，因此也可作为熔融碳酸盐材料电池的电池隔膜材料，偏铝酸锂作为陶瓷增殖剂在国内受到广泛应用，作为电池隔膜材料已经在国外被普遍使用。目前，偏铝酸锂粉体的制备方法主要有传统的高温固相法、溶胶凝胶法、醇盐水解法、自蔓延高温合成法、过氧化物法、氯化物体系法、碳酸盐体系法等，这些方法的烧结过程由于能量的传递是从样品的表面到内部，因此，均存在烧结不均匀的问题，而且随烧结时间的增加，锂的挥发会导致成分的偏离，此外还存在反应流程多、设备复杂、能耗高等缺点。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种微波法制备偏铝酸锂粉体的实施方式，通过微波法使加热材料自身损耗电磁场能量而发热并造成内部温度高于外部温度的温度梯度分布，实现加热速度快、加热均匀、高效节能且无污染得制备偏铝酸锂粉体。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，它包括如下步骤：

A、将Li₂CO₃粉体和Al₂O₃粉体按照摩尔比(1～2)：(1～2)在适量酒精中混合分散24小时，得到混合均匀的粉体；

B、将步骤A混合均匀的粉体进行干燥，然后压片，得到片状的粉体样品；

C、将步骤B片状的粉体样品在2.45GHz的频率和1400～1500℃的温度下进行微波烧结0.5～1小时，然后随炉冷却，得到偏铝酸锂粉体成品。

混合均匀的粉体干燥后需压片，压片过后的物质的均匀度好，有利于反应，如果直接采用粉体的方式烧结，反应会不均匀。

本发明在进行微波法烧结时固定使用频率2.45GHz，微波是根据频率进行加热的，而微波功率是可以通过软件设置进行调整的，通过调整微波功率可以起到调整温度的目的，因此温度能够反映反应进行程度的依据，而频率不可改变，但是可以通过软件调控频率来改变温度的高低，最终实现在0.5～1小时内进行1400～1500℃的烧结。

在制备偏铝酸锂粉体的过程中，最不容易实现的就是高温情况下的煅烧，虽然都能想到提高温度的方法来提高烧结的质量，但是涉及到高温情况下的热散失问题，所以真正的高温烧结是对操作要求相当高的，这个也是发明最显著的改进之一。在本发明中，如果采用较低的温度，会使反应不够充分，但如果温度过高，又因为热散失的存在，不好对样品进行准确的温度测量和控制。另外，如果反应时间过短则反应不充分，如果反应时间过长则会导致产品分解和挥发，因此在此频率和温度下烧结0.5～1小时是最佳的。

进一步的技术方案是，步骤A所述酒精为分析纯的酒精。本发明以酒精作为分散剂将将Li₂CO₃粉体和Al₂O₃粉体均匀混合是利用了酒精易挥发、无残留的性质，酒精对样品无影响，因此，酒精比其它的可用于分散的试剂都有益于本发明，且本发明使用的是分析纯的酒精，属于高纯度的酒精，这样可以尽可能的减少酒精挥发后对样品的污染，纯度低的酒精不适于用于本发明，因为会残留杂质在目的产物中。

根据本发明的一种实施方式，步骤B所述干燥是使用恒温鼓风干燥箱在120℃下对步骤A混合均匀的粉体进行恒温干燥，干燥后自然冷却至室温。

更进一步的技术方案是，步骤C所述微波烧结的设备是单模腔微波加热炉。单模腔微波加热炉的单模腔内微波场的能量集中能效高，易获得高温。

优选的，步骤A所述Li₂CO₃粉体和Al₂O₃粉体的摩尔比是1.003:1。之所以选择这样的摩尔比，是因为碳酸锂分解成的氧化锂(Li₂O)为易挥发的物质，挥发会造成化学计量比的改变，采用1.003:1的摩尔比，即便产生的Li₂O挥发，也不会影响到偏铝酸锂粉体的合成及产量。

优选的，步骤C所述烧结温度为1450℃，所述烧结时间为60min。在1450℃下烧结60分钟所得到的偏铝酸锂的结晶度最高，此条件下所得的偏铝酸锂的晶粒分布均匀。