[发明专利]一种表面活性剂中全磷的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种表面活性剂全磷的测定方法。

背景技术

表面活性剂(surfactant)，是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的有机化合物，表面活性剂有2种基团组成：一种为亲水基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，另一种为憎水基团，一般为非极性烃链。表面活性剂具有分散、润湿、渗透、增溶、乳化、起泡、润滑、杀菌等诸多功能，广泛应用到国民经济的各个领域，有“工业味精”之美称。

表面活性剂是衡量一个国家化工发展水平的一个因素。我国是生产表面活性剂大国，是目前仅次于美国的第二大表面活性剂生产国家。随着技术的进步，不同类型的表面活性剂复配，会出现明显的协同效应，目前市场上销售的产品都不是单一类型的表面活性剂制品。因此，对表面活性剂的分析具有非常重要的意义。其中，磷是一个非常重要的分析指标。尤其在对未知物(表面活性剂)的鉴定和分析上，更显得尤为重要。

针对表面活性剂中磷的测定，目前还没有国家标准。也未见有文献报道。实际上，磷的测定有许多中方法，分别由磷钼蓝比色法、钒钼黄比色法、磷钼喹啉重量法等。其中，磷钼喹啉重量法适用于肥料等含磷量较高的样品，而钒钼黄比色法的灵敏度低于磷钼蓝比色法。

发明内容

本发明是通过以下方式实现的，采用浓H₂SO₄-浓HNO₃消煮，磷钼蓝比色法测定。磷钼蓝比色法的基本原理为：磷酸盐与钼锑抗显色剂在酸性条件下生成蓝色的络合物，其蓝色的深浅与磷的含量呈正比。因磷酸盐与钼锑抗显色剂在pH在3左右时才能反应生成蓝色络合物，但消煮液的pH值小于3，因此，在加显色剂前需调节pH值，采用2,4-二硝基苯酚作为指示剂。

本发明的技术方案为：一种表面活性剂全磷的测定方法，按照以下步骤进行：

(1)待测液的制备：称取0.1000-0.2000g表面活性剂样品于150ml烧杯中，加10ml浓H₂SO₄和5－10ml浓HNO₃，摇匀后于电炉上消煮，直至溶液为无色或清亮色，取下冷却30min后，用蒸馏水转移到100ml容量瓶中，定容，摇匀后过滤，滤液备用；

(2)磷的测定：根据样品中磷的含量，吸取1-5ml滤液于25ml比色管中，加入2滴2.5g/L 2,4-二硝基苯酚，用2mol/L NaOH调至黄色，再用2mol/L H₂SO₄调至无色，加入2.5ml钼锑抗显色剂，定容，摇匀，30min后于分光光度计上880nm处比色。

(3)配制标准曲线：分别吸取10ug/ml P标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml于25ml比色管中，按照步骤(2)进行测定。以吸光度为为横坐标，相应的P(ug/ml)为纵坐标，绘制标准曲线；

(4)从标准曲线上查得样品中磷的浓度，计算磷的含量。

步骤(1)消煮时，若溶液始终未变成清亮色，取下冷却10分钟，再加入5ml浓HNO₃继续消煮。

步骤(2)中加入2,4-二硝基苯酚是为了调节pH。

本发明采用磷钼蓝比色法对表面活性剂中全磷的含量进行测定，提供了一种表面活性剂中全磷的测定方法，为表面活性剂的分析和未知物的剖析打下基础。本发明方法测定准确、测量精度高、且易于操作，适用于表面活性剂全磷的测定。

具体实施方式

结合实施例对发明作进一步描述。

实施例：一种表面活性剂全磷的测定方法