[发明专利]一种三维碳微阵列与水滑石复合材料的制备方法及其作为无酶传感器的应用

权利要求书

1.一种三维碳微阵列与水滑石复合材料，其特征在于，该材料是由水滑石薄层生长在三维碳微阵列表面构成的；所述的三维碳微阵列由碳微柱子组成，碳微柱子的高度范围是35-120μm，直径范围是20-60μm，间距范围是20-120μm；所述的水滑石薄层由垂直生长于三维碳微阵列表面的水滑石片组成，水滑石薄层的厚度范围是0.2-0.9μm；水滑石片的厚度范围是5-40nm，径向尺寸范围是10-400nm。

2.根据权利要求1所述的三维碳微阵列与水滑石复合材料，其特征在于，所述的水滑石片的化学组成为[M²⁺_1-βAl³⁺_β(OH)₂]^β+；M²⁺代表二价金属阳离子Ni²⁺或Co²⁺，较佳的为Ni²⁺；1-β和β分别为二价金属阳离子、Al³⁺的物质的量分数，且0.2≤β≤0.4；β⁺为水滑石片所带正电荷量。

3.根据权利要求1所述的三维碳微阵列与水滑石复合材料的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤为：

(1)在超净间，以处理后的硅片为基底，旋涂上光刻胶，匀胶厚度为35-120μm，在21-24℃、相对湿度为49-51％的条件下自平整30-60分钟后置于烘胶台上进行前烘，先60-70℃烘干10-20分钟，再90-100℃烘干20-40分钟，最后置于温度为21-24℃、相对湿度为49-51％条件下冷却30-90分钟，得到光刻胶薄膜；采用圆孔直径为20-60μm，间距为20-120μm的掩膜图形进行曝光，曝光剂量为260-540mJ/cm²，曝光后的图形立即中烘，于90-100℃烘胶台烘干20-50分钟，然后置于21-24℃、相对湿度为49-51％条件下冷却20-30分钟；最后浸泡于显影液中30-40分钟，溶解掉未发生交联的光刻胶，即得到光刻胶微阵列；

(2)将得到的光刻胶微阵列置于管式炉中，N₂保护条件下，以8-12℃/分钟的升温速度，从室温升至250-350℃煅烧30-50分钟，再以相同升温速度升至900-1000℃，煅烧100-140分钟后降至室温，得到三维碳微阵列；

(3)将得到的三维碳微阵列浸入到AlOOH胶体溶液中15-20分钟后取出，常温自然晾干，完成一层AlOOH的沉积；

(4)重复步骤(3)操作60-70次，在三维碳微阵列表面沉积不同厚度的AlOOH薄层；然后浸入到反应底液中，密封，升温到85-95℃，12-16小时后取出，依次用二次水和乙醇淋洗，室温干燥，即得三维碳微阵列与水滑石复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的光刻胶选自SU-82025、SU-82050、SU-82075、SU-82100光刻胶中的一种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的硅片处理方法为：将硅片依次置于丙酮、乙醇、二次水中分别超声5-20分钟后用丙酮淋洗，最后用N₂吹干。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的AlOOH胶体溶液的制备方法为：按照异丙醇铝与去离子水质量比为1/9-1/12的比例将异丙醇铝溶于去离子水中，70-90℃下搅拌15-45分钟；使用1-3mol/L的HNO₃水溶液调节pH至3-4，70-90℃下搅拌1-4小时，然后在45-60℃下干燥得到固体AlOOH，研磨成粉状；按照AlOOH与去离子水质量比为1/17-1/20的比例溶解，于80-90℃下搅拌30-120分钟，然后逐滴加入1-3mol/L的HNO₃水溶液，调节pH至1-4，即得乳白色半透明的AlOOH胶体溶液。