[发明专利]一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构

说明书

技术领域

本发明属于金属-半导体纳米材料领域，特别涉及一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构。 

 

背景技术

羟基氧化铁的化学成分是FeOOH，是一类集吸附和光催化于一体的半导体材料。为了能够更好的提高羟基氧化铁的催化效果，现在很多的研究人员将目光对准了羟基氧化铁与其他纳米材料的复合结构，如当将羟基氧化铁与二氧化钛复合后，由于二者的导带能及差异，从而能够使得光生电子在界面间发生自发迁移，使得光生电子和空穴有效分离，从而能够提高光催化剂的量子效率。除此之外，半导体与金属材料的复合结构也在得到人们的关注，不过大多数的研究主要对象是硫化镉或者硒化镉纳米材料和贵金属之间的复合，通过构建合适结构的金属半导体杂化结构，就能够实现光生电子和空穴的分离，空穴留在半导体表面，而电子在储存在金属材料部分，这种复合结构对于催化以及光能利用有重要影响。

但是对于羟基氧化铁和金纳米材料的复合结构，迄今仍未有许多研究，但是对于羟基氧化铁而言，由于其容易形成梭状结构，而通过光的照射作用，所产生的电子和空穴能够有最大距离的分开，如果再复合金属纳米颗粒，这种复合纳米材料的催化性能将是非常值得期待。

对于这种有着应用前景的复合纳米材料，如何设计一种合适的杂化结构及其合适的制备方法是大家所关注的重点。

 

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，研制出一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒，通过在完全水相的环境下，使用常见的化学试剂，在较为温和的条件下，制备出在羟基氧化铁上沉积有直径为1-3纳米金纳米颗粒的金属半导体复合材料。

一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，其制备步骤如下：

步骤1）：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；

步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38%的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；

步骤3）：在室温缓慢搅拌条件下，向50-100ml的A溶液中缓慢加入10-50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；

步骤4）：使用水合氧化铁(Fe5HO8·4H2O)纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、反应液的pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其长度为50-100nm；

步骤5）：取羟基氧化铁纳米溶液浓度为0.001M的溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至60-100℃，并加入1-3ml柠檬酸钠溶液，搅拌0.5-2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；

步骤6）：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1-3nm。

金纳米颗粒均匀分散在羟基氧化铁纳米棒表面，金纳米颗粒在羟基氧化铁纳米棒的覆盖率为30-60%。

作为优选，步骤5）中反应温度为80℃。

作为优选，步骤5）中的搅拌速度为1500rpm/min。

本发明的合成机理可能为氢氧化铵首先还原氯金酸，得到金纳米颗粒前驱体，在将该前驱体与羟基氧化铁纳米棒的CTAB溶液混合，通过在高温条件下加入少量的柠檬酸钠，金纳米颗粒在羟基氧化铁上异相成核，从而形成羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒复合材料。

在本发明中，氢氧化铵和柠檬酸钠的双还原剂的两步还原作用非常重要，当只使用氢氧化铵进行还原时，容易得不到含有金纳米颗粒的复合材料，或者所形成的金纳米颗粒不在羟基氧化铁上均匀分散；而当只使用柠檬酸钠时，所形成的金纳米颗粒将具有非常大的粒径，一般都在15nm以上，并且此时的金纳米颗粒很容易均相成核，只会形成金纳米颗粒，不容易与羟基氧化铁进行复合。羟基氧化铁纳米棒溶液中的CTAB对于羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒复合材料的稳定性也有重要影响，同时，由于纳米材料在制备过程中，反应的温度、时间以及反应的快慢等工艺参数都会对复合纳米材料的生成产生重要影响。

本发明的有益效果：

（1）本发明的将羟基氧化铁纳米棒和金纳米颗粒通过简单的方法结合起来，形成羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构。

（2）羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备工艺可控，通过调节各工艺参数，也能相应调节复合材料的结构和组成；