[发明专利]一种土壤中有机溴代化合物的原位可视化分析方法

说明书

技术领域

本发明属于有机污染物分析化学领域，具体地涉及一种土壤中有机溴代化合物的原位可视化分析方法。

背景技术

有机污染物在土壤中的界面迁移与转化行为与其在土壤介质上的结合位点及赋存形态密切相关。这方面的研究一直是环境化学领域的热点。以往的相关研究主要依赖于化学提取、质谱分析等手段。这些方法不可避免地对土壤组成和结构造成扰动和破坏，难以反映土壤中污染物的真实分布情况。基于同步辐射光源的谱学技术具有空间分辨率好、灵敏度高等特点。随着同步辐射谱学技术的发展与应用，使原位分析环境介质中有机污染物的结合位点和赋存形态成为可能，是探索土壤中污染物环境界面反应机制的首选技术。

利用Br作为示踪元素，通过微聚焦光束线表征其在土壤中的赋存形态，可以直接表征土壤中溴代有机污染物的结合位点及其赋存形态。利用μ-XRF分析土壤中溴代有机污染物的结合位点，检测限可低至2mg Br/kg。同时，利用FTIR成像技术可以得到土壤中有机碳不同官能团的微区分布。联合应用这两种技术可以建立溴代有机污染物的微区分布与土壤组分的微区分布之间的关系，从而形象直观地揭示土壤中溴代有机污染物的结合位点。

发明内容

本发明的目的是提供一种土壤中有机溴代化合物的原位可视化分析方法，可以原位可视化检测土壤中污染物的赋存形态、微区分布，真实反映土壤中污染物的反应过程。

为实现上述目的，本发明提供的土壤中有机溴代化合物的原位可视化分析方法，其步骤如下：

1)以有机溴代化合物污染土壤，选择土壤水饱和微团聚体，将冷冻微团聚体颗粒切片得到微切片样品，并将其转移到载玻片上；

2)利用同步辐射傅里叶变换红外显微成像(FTIR)技术分析待测土壤微切片样品中含碳官能团及黏土矿物组成与微区分布，选择微切片样品边缘清晰，易于定位的微团聚体颗粒；

3)应用硬X射线微聚焦荧光显微成像(μ-XRF)分析FTIR所检测微切片样品的同一区域，分析待测区域内示踪元素Br与其他矿质元素的分布情况，以及其他矿质元素和Br的赋存形态；

4)分别获取含碳官能团、黏土矿物、Br及其他矿质元素在分析区域中的微区分布谱图，对谱图进行分析，得到溴代有机污染物微区分布及相关影响因素信息。

所述的可视化原位分析方法中，微团聚体的粒径在50-800μm之间。

所述的可视化原位分析方法中，微切片样品的厚度为2-15μm。

所述的可视化原位分析方法中，载玻片为Low-E载玻片。

所述的可视化原位分析方法中，步骤2)中的测定步长为5-30μm。

所述的可视化原位分析方法中，步骤3)中其他矿质元素为Ca、Fe、Mn和Ti。

所述的可视化原位分析方法中，μ-XRF分析区域大于并覆盖FTIR分析区域，每个检测点保留时间在0.5-10秒。

所述的可视化原位分析方法中，步骤4)中是利用Image-Pro Plus数据处理软件对谱图进行叠加分析。

本发明的可视化原位分析方法，可以在原位、微米尺度、形象直观地分析土壤中有机溴代污染物的赋存形态和微区分布的方法，从而可以直接反映污染物在土壤中的结合位点，避免因复杂前处理造成对土壤中污染物结合位点、微区分布及赋存形态等信息的干扰，为土壤中污染物的反应机制研究提供直接的科学证据。

附图说明

图1是本发明利用FTIR和μ-XRF两种谱学成像技术原位分析溴代有机污染物在土壤微切片样品中微区分布示意图。

图2是本发明实施例1中利用FTIR和μ-XRF显微成像技术得到的十溴联苯醚在污染土壤中可视化分布及与含碳官能团、黏土矿物及其他矿质元素的关系，Br作为十溴联苯醚的示踪元素；图中a为污染土壤微切片光学图片及分析区域示意图；A-D分别是利用FTIR显微成像技术得到的污染土壤微切片光学图片：A为芳香基碳(1613cm^-1)、B为羧基碳(1730cm^-1)、C为脂肪基碳(2922cm^-1)、D为黏土O-H(3621cm^-1)；E-I分别是利用μ-XRF显微成像技术得到污染土壤微切片分析区域示意图：E为Br、F为Ca、G为Fe、H为Ti、I为Mn。

图3是本发明实施例1中利用Image-Pro Plus数据处理软件处理得到的十溴联苯醚(深色区域)及芳香基碳(浅色区域)在污染土壤中可视化分布叠加图。