[发明专利]一种简便高效的六苯胺基环三磷腈的合成方法有效
申请号: | 201410367324.9 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104650147A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 唐林生;宋红兵;李婷 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 简便 高效 苯胺 基环三磷腈 合成 方法 | ||
1.一种简便高效的六苯胺基环三磷腈的合成方法,具体地说是一种以适量氯苯为溶剂和在少量分散剂存在下通过六氯环三磷腈和苯胺的亲核取代反应合成六苯胺基环三磷腈的方法。其工艺过程是:将六氯环三磷腈、苯胺、三乙胺、氯苯和分散剂加入带有搅拌和加热的反应釜中,开动搅拌,加热升温至50~120℃,反应9~24h。随后将反应物料冷却至室温,过滤,滤饼用氯苯和去离子水各洗涤三次后于100℃~110℃干燥约2h,得白色粉末状产品–六氯环三磷腈。
2.根据权利要求1所述的合成方法,所述的六氯环三磷腈和苯胺的质量比为1︰1.61~2.14,优选为1:1.96。
3.根据权利要求1所述的合成方法,所述的六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰1.75~2.15,优选为1:1.92。
4.根据权利要求1所述的合成方法,所述的六氯环三磷腈和氯苯的质量比为1︰7.0~9.0,优选为1:7.0。
5.根据权利要求1所述的合成方法,所述的六氯环三磷腈和去离子水的质量比为1︰4.0~7.0,优选为1:5.2。
6.根据权利要求1所述的合成方法,所述的分散剂为各种阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂,优选为脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚,如OP-10或TX-10。
7.根据权利要求1所述的合成方法,所述的六氯环三磷腈和分散剂的质量比为1︰0.003~0.010,优选为1:0.005。
8.根据权利要求1所述的合成方法,所述的反应温度为50~120℃,优选为80~100℃。
9.根据权利要求1所述的合成方法,所述的反应时间为9~24h,优选为12~15h。
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