[发明专利]碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法有效
申请号: | 201410366100.6 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104151827B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 刘丽;武光顺;黄玉东;马丽春;张庆波;谢非;王芳;姜波 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K9/06;C08K7/24;C08K3/04;C08K7/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维 纳米 有机 硅树脂 多维 混杂 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
将氨基化的碳纳米管通过超声振荡均匀的溶于硅树脂里,其中氨基化的碳纳米管质量占硅树脂质量的0.1~ 1%,再与氨基化的碳纤维通过模压法制备基体树脂含量在35±1.5质量百分含量范围内的碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料,所述氨基化的碳纳米管的制备方法为:将0.5~1g羧基化碳纳米管浸入到100~200mL甲苯溶液中,常温下超声20~40min,然后加入3.1~ 6.2g 3-氨丙基三乙氧基硅烷,操作过程均在氮气保下进行,升温到20~40℃反应2~4 h,在80~100℃时加热回流反应1~5 h,随后冷却,用甲苯洗涤,过滤,真空干燥得到氨基化的碳纳米管, 所述氨基化的碳纤维的制备方法为:a、碳纤维的酸化处理:将0.5~2g碳纤维缠绕在方形玻璃框架上,然后浸入到50~200mL浓度为65~70%的浓硝酸或浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,60~100℃下或常温下磁力搅拌氧化5~8h,用去离子水洗涤至溶液成中性,真空干燥得到酸氧化的碳纤维;b、碳纤维的还原处理:氧化后的碳纤维在LiAlH4-四氢呋喃的饱和溶液中加热回流1~4h后,洗涤至溶液成中性,80~100℃下干燥得到还原后的碳纤维;c、碳纤维的氨丙基烷基化处理:将0.5~1g还原后的碳纤维缠绕在方形玻璃框架上,浸入到100~200mL甲苯溶液中,然后加入3.1~ 6.2g 3-氨丙基三乙氧基硅烷,操作过程均在氮气保下进行,升温到20~40℃反应2~4 h,在80~100℃时加热回流反应2~4 h,随后冷却,用甲苯洗涤,过滤;d、真空干燥得到氨基化的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述真空干燥温度为40~80℃。
3.根据权利要求1所述的碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述羧基化碳纳米管的制备方法为:把1~4g多壁碳纳米管置于250~1000mL单口烧瓶中,小心加入120~480mL浓硫酸和浓硝酸的混合溶液,40~80℃下磁力搅拌氧化6~12h,在反应后的溶液中加入500~2000mL蒸馏水稀释,用多孔滤膜抽滤,将滤出物用大量蒸馏水清洗至溶液呈中性,真空干燥得到羧基化碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
5.根据权利要求3所述的碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述真空干燥温度为40~80℃。
6.根据权利要求1所述的碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
7.根据权利要求1所述的碳纤维/碳纳米管/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述真空干燥温度为40~80℃。
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