[发明专利]一种含TiRx和/或VRy的物料的制样方法及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含TiR_x和/或VR_y的物料的制样方法以及含TiR_x和/或VR_y的物料中TiR_x和/或VR_y含量的检测方法。

背景技术

目前，含低价钛或钒的化合物被广泛的应用在化工、冶金等领域，例如铝粉除钒中的三氯化钛除钒剂、金属钛熔盐电解选用的电解质KCl-NaCl-TiCl_x体系、使用低价钛或钒合成有机杂环化合物等，这些都是由于低价的钛或钒具有很强的还原性以及离子导电等特性。

但是，由于低价的钛或钒具有的强还原性，使得其在制样、检测的过程中容易吸水或氧化而变质，增大了最终的分析误差。目前关于低价钛或钒的制样方法以及检测方法还未见相关的文献报道。现有技术中为了防止含有低价钛或钒的物料吸水或氧化，将含有低价钛或钒的物料在保护气氛或真空密封装置内进行操作。然而这些操作对装置及设备要求较高，不易广泛使用，即使在制样的过程中低价钛或钒没有吸水或氧化，却也无法保证在检测的过程中，低价钛或钒不吸水和不氧化。所以，亟需一种可以有效防止低价钛或钒吸水或氧化的制样方法以及检测方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的含有低价钛或钒的物料在制样和检测的过程中易吸水和易氧化的问题而提供了一种含TiR_x和/或VR_y的物料的制样方法及其检测方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种含TiR_x和/或VR_y的物料的制样方法，其中，R为卤素原子，x为2-3的整数、y为2-4的整数，该方法包括以下步骤：

(1)将含TiR_x和/或VR_y的物料与酮类化合物进行湿法球磨，其中，所述酮类化合物为式(I)所示的化合物，

R¹COR²      (I)

式(I)中，R¹与R²相同或不同，各自独立地为碳原子数为1-20的烷基、碳原子数为3-20的环烷基和碳原子数为6-20的芳基中的一种；

(2)将步骤(1)湿法球磨后得到的物料在缩分装置中缩分；

(3)除去步骤(2)缩分后得到的物料中的酮类化合物。

另一方面，本发明还提供了一种含TiR_x和/或VR_y的物料中TiR_x和/或VR_y含量的检测方法，该方法包括上述所述的方法制备含TiR_x和/或VR_y的物料的待测样品，然后将该待测样品进行滴定分析，计算出含TiR_x和/或VR_y的物料中TiR_x和/或VR_y的含量。

通过本发明提供的含TiR_x和/或VR_y的物料的制样方法，有效的解决了含有低价钛或钒的物料在制样和检测的过程中吸水或氧化的问题，大大的降低了最终的分析误差。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种含TiR_x和/或VR_y的物料的制样方法，其中，R为卤素原子，x为2-3的整数、y为2-4的整数，该方法包括以下步骤：

(1)将含TiR_x和/或VR_y的物料与酮类化合物进行湿法球磨，其中，所述酮类化合物为式(I)所示的化合物，

R¹COR²      (I)

式(I)中，R¹与R²相同或不同，各自独立地为碳原子数为1-20的烷基、碳原子数为3-20的环烷基和碳原子数为6-20的芳基中的一种；

(2)将步骤(1)湿法球磨后得到的物料在缩分装置中缩分；

(3)除去步骤(2)缩分后得到的物料中的酮类化合物。