[发明专利]一种聚己内酯多元醇的微波辅助解聚方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种聚己内酯多元醇的微波辅助解聚方法。

背景技术

聚ε-己内酯多元醇(PCL)，是由己内酯单体、起始剂(二醇、二胺和醇胺类)、催化剂(钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、辛酸亚锡等)经开环聚合而成。PCL主要用在弹性体、涂料、胶黏剂等方面，可以提高涂料、弹性体和胶黏剂的耐磨、耐水解性等诸多方面的性能。另外，它是理想的生物医用材料，其生物降解性在环保和医用方面的应用有重要的价值。

ε-己内酯的合成由于原料质量、稳定性和安全等方面的原因，技术要求高，难度大。另外，ε-己内酯的合成及储存过程中，不可避免会发生自身聚合等副反应，影响产品纯度并降低聚合活性，造成了一定的资源浪费。因此对于ε-己内酯聚合物解聚回收使用的研究势在必行。

PCL合成行业目前正处于高速发展阶段，消费量与日俱增，如果不加以合理的循环利用，会在将来造成巨大的资源浪费。对PCL降解回收的研究，目前未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应条件温和、处理过程简单的聚己内酯多元醇的微波辅助解聚方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种聚己内酯多元醇的微波辅助解聚方法，该方法是将聚己内酯多元醇和二乙醇胺混合，混合后在温度为150～250℃、压力为1～3Mpa和微波辐射的条件下反应。

本发明技术方案中聚己内酯多元醇和二乙醇胺的质量比为1：1～10；优选聚己内酯多元醇和二乙醇胺的质量比为1：1～1.5。

本发明技术方案中反应的温度为190～240℃；优选反应的温度为200～240℃。

本发明技术方案中反应的压力为1.5～3.0Mpa；优选反应的压力为2.5～3MPa。

本发明技术方案中微波辐射的功率为500～900W；优选微波辐射的功率为550～600W。

本发明技术方案中反应时间为30～90min，优选反应时间为60～80min。

本发明的有益效果：

本发明技术方案聚己内酯多元醇的解聚反应实质上是ε-己内酯开环聚合反应的逆过程，解聚反应生成ε-己内酯和小分子二醇单体。产物低温结晶即可将单体与解聚剂分离，解聚生成的单体可以重新作为化工原料循环利用。本发明的解聚方法条件温和，分离过程简易。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

二乙醇胺(成都市科龙化工试剂厂)

实施例1

将20g的聚己内酯多元醇和20g的二乙醇胺混合后放入反应器中，在反应温度为200℃、反应压力为2.5Mpa和微波辐射的功率为550W的条件下反应，反应60min后，冷却反应器，反应产物降温至0℃，未反应的PCL聚酯及二乙醇胺结晶，分理出液体15.7g。气相色谱检测液体中ε-己内酯单体含量为92.1％，乙二醇含量为3.4％，ε-己内酯回收率的回收率为72.3％。

实施例2

将20g的聚己内酯多元醇和30g的二乙醇胺混合后放入反应器中。在反应温度为220℃、反应压力为2.5Mpa和微波辐射的功率为600W的条件下反应。反应70min后，冷却反应器，反应产物降温至0℃，未反应的PCL聚酯及二乙醇胺结晶，分离出液体17.8g。气相色谱检测液体中ε-己内酯单体含量为91.9％，乙二醇含量为2.7％，ε-己内酯回收率的回收率为81.8％。

实施例3

将20g的聚己内酯多元醇和30g的二乙醇胺混合后放入反应器中。在反应温度为240℃、反应压力为3.0Mpa和微波辐射功率为600W的条件下反应。反应80min后，冷却反应器，反应产物降温至0℃，未反应的PCL聚酯及二乙醇胺结晶，分离出液体16.7g。气相色谱检测液体中ε-己内酯单体含量为92.1％，乙二醇含量为3.6％，ε-己内酯回收率的回收率为76.9％。