[发明专利]制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜和消泡方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚酰胺酸树脂的合成技术，具体为制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜和消泡方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等优异性能的高分子材料，是制作各种中高档电工电子元器件的主要绝缘材料，广泛用于电工电子行业。

目前聚酰亚胺薄膜的生产工艺是以聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎得到具有自支撑性的聚酰胺酸厚膜，再经过加热拉伸、亚胺化、冷却定型处理得到聚酰亚胺薄膜。

随着下游应用产品轻、薄、短、小及高可靠性设计要求，市场需求的薄膜厚度规格趋于薄型化。制作厚度小的薄膜就需要提高聚酰酸胺树脂的质量，聚酰酸胺树脂中的微小杂质和气泡均会造成流涎成型薄膜表面的瑕疵缺陷，不仅影响薄膜的表观，而且瑕疵缺陷位置处易被高电压击穿，绝缘失效，无法在下游电工电子产品上使用。

现有聚酰胺酸树脂合成的常规方法是在处于常压条件的反应釜内以二甲基乙酰胺作为溶剂通过二酐与二胺的聚合反应制造，在反应釜内边搅拌边反应的过程中，聚酰酸胺树脂溶液不断卷入空气造成树脂体系含有大量气泡。目前的聚酰酸胺树脂合成装置中，消泡釜只是普通的罐体容器，消泡也没有特别的工艺，反应釜中完成配料的聚酰酸胺树脂溶液只是简单地压入消泡釜中静置或者真空状态保持数小时，待其自然或者负压静置消泡。由于合成的聚酰酸胺树脂溶液粘度较大，针对目前的聚酰亚胺薄膜制造方式，现有的消泡装置和静置方法难以较短时间内消除微小的气泡，从而导致连续化生产难以正常进行，且容易导致薄膜产品表面出现气泡瑕疵等缺陷。

近年也出现了有关树脂消泡方法和装置的专利申请，如专利号为201010595145的中国发明专利“一种用于复合材料真空灌注成型的液态树脂脱泡方法及装置”，其中公开的脱泡装置是其脱泡方法的关键，该脱泡装置包括真空泵和多层螺旋层流板，树脂在多层螺旋层流板流过，液面为厚度极小的薄层，在真空压差作用下薄层中的气泡迅速被排除。此脱泡装置结构较复杂，螺旋层流板至少有两层，且螺旋层流板必须和脱泡装置的内壁紧密结合，每个螺旋层流板上有螺旋形液态树脂流动凹槽，其圈数和深度均根据液态树脂的流量不同而不同。多层螺旋层流板还要设置流动孔，以使液态树脂适时短时间内实现自上而下流动，流动孔孔径的大小又由液态树脂粘度决定。此种脱泡装置因其凹槽的圈数深度、流动孔的孔径均无法调整，用其进行脱泡的树脂粘度和流量就需要严格限制。因为螺旋层流板上有凹槽，不可能形成真正的薄层，在凹槽中的液态树脂内的微小气泡无法彻底消除。再者，为了克服表面张力，确保液态树脂能从流动孔在短时间内下滴，流动孔的孔径至少为厘米级，从流动孔下落的液滴内的微米级或者纳米级的气泡也难以消除。所以这种装置对消除树脂内的微小气泡作用不大。

此外还有专利号为201220275415.6的中国实用新型专利“树脂真空脱泡混合机”，专利号为201110167565.5的中国发明专利申请“快速消泡装置”等，但现有的设计只能缩短消泡时间，均难以清除微米级或者纳米级的微小气泡。

发明内容

本发明的目的是设计一种制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，其罐体内进料管下方安装有半球形薄层分配器，进入消泡釜的聚酰胺酸树脂溶液成薄层分散流动，溶液内部的气泡破裂消失。

本发明的另一目的是设计一种制造聚酰胺酸树脂的消泡方法，通过聚酰胺酸树脂溶液成薄层分散流动达到消除微小气泡，缩短消泡时间，所得聚酰胺酸树脂溶液制得的薄膜质量得以提高。

本发明设计的制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，包括容纳聚酰胺酸树脂溶液的消泡釜，本消泡釜的罐体上方有进料管，下方有出料管，本消泡釜为密封罐体，罐体上有气体接口。罐体安装有压力检测装置。

在罐体内安装有薄层分配器。薄层分配器为拱形旋转曲面，曲面的旋转轴与罐体的中心轴重合。曲面的拱顶与伸入罐内的进料管下端口的距离为0.01mm至1/3的罐体内部高度，曲面的中心线与罐体中心线重合，曲面下沿与罐体底面距离大于罐体内部高度的1/3，曲面下沿与罐体内壁的间隙为0.01mm～10mm，曲面的最大高度为1/4至1/3的罐体内部高度。薄层分配器的下沿有一处或多处与消泡釜罐体内壁固定连接。

所述薄层分配器的旋转曲面为球面，球面的高度为球面直径的1/3至1/2。

从进料管下端流入的树脂溶液，落在薄层分配器曲面的拱顶，沿薄层分配器的曲面向下分散流动形成薄层，再经薄层分配器的下沿与罐体内壁的间隙流到罐体内壁上仍保持薄层，最后在罐体内底部聚集。溶液形成的薄层流动时在负压状态下其内部的微小气泡迁移至溶液表面自动破裂消失。