[发明专利]多功能夹持式电化学实验装置

说明书

技术领域

本发明涉及电化学实验装置技术领域，具体涉及一种多功能夹持式电化学实验装置。

背景技术

在电化学实验中经常需要在工作电极的单面进行电化学实验，如金属薄膜的沉积、利用阳极氧化铝模板(AAO)电化学沉积制备一维纳米材料或进行涂层抗腐蚀电化学分析等。为了避免因电解液渗入工作电极背面而发生不必要的反应，工作电极背面通常需要做封装处理，这使得实验前后对工作电极的处理相当繁琐。例如利用阳极氧化铝模板(AAO)电化学沉积纳米材料时，十分易碎的模板将使得封装变得尤为困难，难以得到完整的实验样品。因此，开发一种夹持式的电化学实验装置避免繁琐的封装处理显得十分必要。

较强烈的电化学反应通常会产生大量的热，使工作电极局部过热从而严重影响反应的进行，这就要求电解装置有着良好的导热性。而通常的电解装置不具备恒温功能或者将其整体置于恒温环境而达到控温目的。然而这很难满足会大量放热需要强制冷或者对温度比较敏感需要精确控温的情况。如王国华(王国华，华南理工大学硕士学位论文[D]，2012)的论文中提到高场阳极氧化制备阳极氧化铝模板的过程中由于电流密度较大放热比较剧烈，且模板质量对温度比较敏感，故需在底部采用制冷装置才能满足实验要求，但其装置仍然很简陋。其将电化学装置整体放置于恒温箱中实现控温，通过空气传热使电解液和模板处于恒温，但空气传热效率低下难以胜任更强烈的放热反应。此外，电解过程中的部分配套装置(如搅拌器)需要一同放入恒温箱中，由于配套装置的使用温度限制将严重制约此电解装置的使用温度。因而，发明一种更方便有效的恒温装置是十分必要的。

光照和磁场对于某些电化学实验尤为重要，如光照对于电化学制备N型多孔硅。N型硅片需施加辅助光照产生光电子才能使反应顺利进行。若在电解液正面直接对工作电极施加辅助光照，电解液表面和内部将分别反射和吸收辅助光照，从而影响辅助光照最终作用到工作电极上的能量效果，故从电解液正面施加辅助光照存在光照在电解液中的透过率问题。若将灯源置于电解液中直接对工作电极施加辅助光照又容易发生电解液的渗漏和腐蚀问题，灯源将面临严重的密封问题。因此，如何有效的施加辅助光照成为亟待解决的一个难题。本发明提出了一个解决方案。

外加偏置磁场可诱导致磁性材料在生长过程中的择优磁取向，从而得到更好的磁各向异性能。这在一维磁性纳米材料的制备中尤为明显。如F.Tian等人(J.Phys.Chem.B2005,109,14852-14854)文中发现外加偏置磁场可使磁性纳米线的矩磁比得到大幅的提高，而文中偏置磁场的施加方式极为简陋。直接在电解槽外部对应于工作电极的位置放置永磁体施加偏置磁场，不仅难以保证可重复性，而且由于磁铁和工作电极间的间距较大，作用在工作电极上的有效偏置磁场强度将大大减小。

另外，当工作电极面积较大时，为保证电流密度在工作电极上的均匀分布，通常需采用比工作电极面积更大的圆盘对电极使工作电极上电流密度分布均匀。同时在反应较剧烈或较精密的电化学实验中，搅拌也是不可或缺的，因搅拌对减小浓差极化和增强物质传输尤为重要。通常机械搅拌配置在轴线位置，需占据大量电解槽内轴线位置空间，而且圆盘电极也将占据大量电解槽内轴线位置空间，因而两者难以兼顾。边缘部位配置的机械搅拌装置受安装位置和搅拌叶浆的直径的严重限制，难以起到充分搅拌的作用。因而采用圆盘电极使机械搅拌装置实现。磁力搅拌是另一种在实验中常用的搅拌方式，通常磁力搅拌子置于容器底部，其底部正下方放置有由电机驱动旋转的永磁体，再通过旋转永磁体和搅拌磁子的磁力吸引而实现搅拌。但在夹持式电解装置的底部设有工作电极，磁力搅拌子无法放置，且在沉积磁性材料时，磁力搅拌子和底部下方的永磁铁的强磁性都将对沉积的磁性材料带来不可控的影响。因而在采用夹持式的电化学实验装置中，磁力搅拌也不能使用。因此如何兼顾圆盘状对电极和搅拌成为一项亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种集成恒温、外加辅助光照或偏置磁场功能，并兼顾圆盘状对电极和搅拌的多功能夹持式电化学实验装置。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，多功能夹持式电化学实验装置，其特征在于，包括基座、铜环、圆盘状电极、工作电极、隔离垫、基盖、上盖、圆盘对电极、传动轴、深沟轴承、环形搅拌器；

基座为圆筒状，圆筒内部的通孔为功能区；

基盖的内侧壁与基座的外壁通过螺纹配合连接，基盖的顶盖部分设置有通孔；

工作电极设置于圆盘状电极的上表面与基盖的顶盖部分之间，并且通过铜环连接电源接口；