[发明专利]一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法在审
申请号: | 201410346893.5 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN105272949A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 胡芳;胡华斌 | 申请(专利权)人: | 胡芳 |
主分类号: | C07D303/23 | 分类号: | C07D303/23;C07D301/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 454191 河南省焦作*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ex 环氧树脂 23 80 制备 方法 | ||
1.一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法,如下:
步骤1):先后投入双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH),两者的投料摩尔比为:1:5~10,在0.1~20kPa下,升温至55~57℃,搅拌溶解10min;第一次分段滴加液碱,所加的碱与BPA的投料摩尔比为4.1~5.9,控制温度55~57℃,反应3~5h;
步骤2):步骤1)中反应液在21~60kPa下,升温至61~65℃,脱水结束;控制真空度为21±1kPa,第二次分段滴加液碱,所加的碱与步骤1)中BPA的投料摩尔比为20.2~53.3,在61~65℃下反应3~5h进行共沸蒸馏脱水和ECH,ECH回用;
步骤3):步骤2)中反应液真空脱除并回收ECH后,加入溶剂萃取,过滤,真空脱溶剂后制得双酚A型环氧树脂(E-51);
步骤4):先后投入E-51和四溴双酚A(TBBPA),两者的投料摩尔比为:1.7~2.0,在0.1~4kPa下,搅拌溶解15min;后氮气置换真空至常压,升温至85~95℃,加入催化剂,与TBBPA重量比为:0.06~0.1%,继续升温至155~159℃,保持反应2h;再投入80℃的E-51,与TBBPA的投料摩尔比为1.0~1.1,升温至130±1℃,搅拌1h使树脂充分混合;
步骤5):在步骤4)中树脂降温至60℃以下,投入有机溶剂调节EX型环氧树脂的固含量,所加的有机溶剂与步骤4中树脂的重量比为1:3.8~4.3,搅拌1~3h混合均匀制得EX型环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于所述的液碱氢氧化钠或碳酸钠溶液的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中所述的分段滴加液碱是指分二次滴加液碱。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤3)中所述的溶剂为水或甲苯中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤5)中所述的有机溶剂为丙酮。
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