[发明专利]一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷的方法在审
申请号: | 201410346876.1 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN104089957A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 郭凤云;张晓梅;单连勇;张素芳;岳秋;陈奕 | 申请(专利权)人: | 中蓝连海设计研究院 |
主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 比色 测定 磷矿 氧化 方法 | ||
1.一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)称取磷矿试样0.1g-0.2g,置于150mL玻璃烧杯中,加入1:2硫酸6mL;
(2)将玻璃烧杯置于电热板上,温度逐渐升高至300℃,盖上表面皿,保持温度再持续加热至冒白烟后取下;
(3)将步骤(2)所得的溶液,以少量水冲洗烧杯壁,并移至100mL容量瓶中,定容,摇匀;
(4)准确移取10mL的步骤(3)溶液进入到100mL容量瓶,加入少量蒸馏水,冲洗容量瓶壁;
(5)将一滴1%酚酞指示剂滴加至步骤(4)的100mL容量瓶中,用8N的氢氧化钠中和至微红,然后加入6 mL1:2硫酸,再加入5 mL2%的钼酸铵酸性溶液,再加入5 mL的抗坏血酸溶液,稀释至刻度,摇匀;
(6)将步骤(5)的容量瓶置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟,待完全显色后,取下,冷却至室温;用1cm的比色皿,以水作为参比溶液,于分光光度计640nm处测定其吸光度,在工作曲线上查得磷的质量,计算其百分含量。
2. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法,其特征在于:所述的钼酸铵酸性溶液的制备方法为:先称取钼酸铵20g于1000mL烧杯中,加入500mL蒸馏水加热溶解,冷却,再量取15mL级浓硫酸缓慢加入上述溶液中,边加入边搅拌,再加入485mL蒸馏水,搅拌均匀,即得。
3. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法,其特征在于:所述的抗坏血酸溶液的制备方法为:称取2g固体抗坏血酸溶于100mL蒸馏水中,定容,摇匀,过滤后备用。
4. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法,其特征在于:标准曲线采用以下方法绘制:分别吸取1.0、2.0 、5.0、10.0mL磷标准溶液于100mL容量瓶中,加入1:2硫酸5mL,2%钼酸铵5mL,2%抗坏血酸5mL,用水稀释至刻度,摇匀,置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟,待完全显色后,取下,冷却至室温;用1cm的比色皿,以水作为参比溶液,于分光光度计640nm处测定其吸光度;磷标准溶液制备方法为:准确称取经105℃烘干的磷酸二氢钾基准试剂0.7668克,溶于1000mL容量瓶中,定容,摇匀;1mL溶液相当于0.4mgP2O5。
5. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法,其特征在于,所用试剂均为分析纯或者优级纯。
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