[发明专利]石墨模具抗氧化浸渍液及其制备方法和使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及抗氧化浸渍液，特别是涉及一种石墨模具抗氧化浸渍液及其制备方法和使用方法。 

技术背景

石墨材料已成为当代工业重要的导电材料和结构材料。其在冶金、电子、石化、机械、核能和航空等领域都越发重要和地位突显。近年来，随着我国工业化进程的逐渐加速，石墨的产量急剧增加，消耗量急剧增大，石墨的原料出现瓶颈，石墨模具也亟待降低使用成本，提高使用效率。 

一般情况下，石墨模具材料在空气中600℃以上就会氧化，高温下更为明显，氧化作用对石墨模具材料的机械性能有严重影响。随着氧化失重的增加，材料的硬度、抗折强度、密度均降低，而材料的电阻率、孔隙率都增大。为了提高石墨材料的抗氧化性能，溶液浸渍技术是一种很有效的途径之一。 

目前国内应用的抗氧化浸渍液分为冷浸渍液和热浸渍液。冷浸渍液(CN200810044686.9)尽管不需要加热，节省能耗，但是由于使用甲醇溶剂，对环境和人体都有巨大伤害。CTL热浸抗氧液中硼酸的含量较低，抗氧化效果不是特别理想；热浸悬浮液(CN200710039348.8，CN20110314580.8)中基本都使用抗氧化的氧化物、氮化物、碳化物悬浮于水中，尽管这些细粉的粒度在0.01～1μm之间，但是在浸渍过程中容易封堵石墨孔隙，导致抗氧化物质沉积于石墨表面，降低石墨的电导率。为了实现石墨模具材料安全、环保、高效地提高抗氧化性能，亟须提出一种易于浸渍、环保高效的石墨模具抗氧化浸渍液配方。 

发明内容

为了提高石墨模具的使用效率，降低模具的成本，本发明提供了一种制备工艺简单，性能稳定的石墨模具抗氧化浸渍液及其制备方法和使用方法。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

本发明的石墨模具抗氧化浸渍液的原料，包括复合磷酸盐、高温固化剂、抗高温氧化剂和水。 

复合磷酸盐是磷酸二氢铝、磷酸锌、磷酸氢铵和磷酸的混合物；其中磷酸二氢铝是一种优良的抗氧化剂，磷酸锌是材料磷化的主要成分，磷酸氢铵用来帮助磷酸锌溶解，磷酸用来调节体系的pH值； 

所述的高温固化剂是氟化钠，氟化钠是磷化促进剂，有利于磷化成膜； 

所述的抗高温氧化剂是硼酸和硝酸盐的混合物，硼酸高温下会分解为三氧化二硼，三氧化二硼具有一定的耐火性能，可以提高石墨的抗氧化性和韧性；不同于硅、铝、钛等金属的氧化物，硝酸盐溶于水，不需要形成悬浮液，易于浸渍到石墨孔隙中，而高温分解得到的金属氧化物具有很好的耐高温性能，浸渍后附着于多孔石墨孔隙内表面有利于石墨的抗氧化性能。 

本发明的石墨模具抗氧化浸渍液包括以下质量配比的原料： 

所述复合磷酸盐、高温固化剂、抗高温氧化剂和水所占的重量百分比含量分别为15～40％、0.5～5％、5～20％和余量的水，各成分重量百分含量之和为100％。 

所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝，磷酸锌和磷酸氢铵为主，磷酸用于调节pH值到1～3，磷酸二氢铝、磷酸锌和磷酸氢铵三者之间的质量比为6:1:1～1:1:1； 

所述的抗高温氧化剂中硝酸盐和硼酸质量比为1:1～5:1。 

本发明的上述石墨模具抗氧化浸渍液的制备方法，包括步骤： 

(1)所述的石墨模具抗氧化浸渍液的配比比例准备原料，首先将复合磷酸盐加入水中，加热搅拌，温度控制在65-85℃，搅拌过程中逐渐添加磷酸，使溶液的pH值保持在1～3，加热搅拌0.5-3小时，充分溶解为均匀透明液体； 

(2)在上述透明液体中加入高温固化剂和抗高温氧化剂，继续加热搅拌，温度控制在65-85℃，搅拌时间在0.5-3小时，再用磷酸调节溶液pH值至1～3，得到均匀稳定透明的抗氧化浸渍液。 

本发明的利用所述的抗氧化浸渍液处理石墨模具的方法，包括步骤： 

(1)预处理  首先将石墨模具坯样进行预处理，依次进行超声清洗、干燥、退火。所述清洗是采用乙醇或蒸馏水进行浸泡，超声波振荡清洗1-2小时，清洗后除去石墨模具微孔内和表面的油污、尘土；所述干燥是将石墨在70-90℃下干燥至恒重。所述的退火是将干燥样品置于马弗炉中，在600～700℃下退火20～40分钟，随炉冷却至室温，去除石墨表面的有机物，然后采用压缩空气吹扫模具表面去除表面松散颗粒和尘土，露出未氧化的新鲜石墨表面。