[发明专利]高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯的同时测定方法

说明书

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，涉及高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯的同时检测方法。 

背景技术

多氯联苯类物质对人体有“致畸、致突变、致癌”危害，且其化学性质稳定、难于被降解，可通过多种载体进行迁移，并通过食物链在人体内富集。全球环境监测系统/食品规划部分(GEMS/Food)中规定了PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153和PCB180共7种多氯联苯同系物异构体作为PCBs污染状况的指示性单体(Indicator PCBs)，代替所有多氯联苯同系物异构体进行检测。由于多氯联苯已成为危害人类健康的重要因素，各国对食品中多氯联苯类物质均设定了相应的最大残留限量(MRL)，其中欧盟对油脂、动物肉类及其制品、奶粉、水产品及其制品等多种产品设定了最大残留量值要求，我国也将水产动物及其制品中的残留限量设定为0.5 mg/kg。 

当前关于食品中多氯联苯的检测方法中，报道的前处理提取方法主要集中于索氏提取法、振荡提取法、加速溶剂提取法、微波辅助提取法及超声波辅助提取法等；常用的净化方法有固相萃取法、凝胶渗透色谱结合固相萃取法、基质固相萃取法及酸处理法。 

现有的方法中对于测定高脂肪含量样品中七种指示性多氯联苯含量未给出较好的解决办法，且存在对前处理设备要求高、选择性差、前处理操作步骤繁琐、检测耗时长、效率低等缺点。因此，针对高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯含量的检测方法开发具有重要意义。 

发明内容

本发明的目的在于针对现有高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯检测技术存在的不足，提供一种操作简便、灵敏度高、结果准确且能够满足七种指示性多氯联苯含量同时定量检测的方法。该方法不需要配备昂贵的去除样品中脂肪的前处理设备，以及使用复杂、低效率、低通量的柱层析前处理过程，具备检测速度快、适应基质范围宽、灵敏度高、选择性强、准确性高等优点。 

为实现发明目的，本发明采用如下技术方案： 

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数，使用试剂均为分析纯，其中硅胶为48～75 μm。

高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯的同时测定方法，包括以下步骤：样品中多氯联苯的提取，转溶，浓硫酸-硅胶分散固相萃取两次净化。 

高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯的同时测定方法，具体步骤为：样品中多氯联苯的提取，浓缩，转溶，浓硫酸-硅胶分散固相萃取两次净化，浓缩，定容，过滤和气相色谱分析测试，采用基质匹配工作溶液校正定量。 

油脂样品中多氯联苯的提取方式为：采用正己烷溶解样品后用乙腈直接提取；固体样品中多氯联苯的提取方式为：采用乙腈高速匀浆提取。 

所述的高速匀浆条件为：以10000~15000 rpm分散匀浆提取1 ~3min。 

所述的转溶方式为采用正己烷将乙腈提取浓缩物转溶。 

所述的浓硫酸-硅胶分散固相萃取两次净化，其操作方式为：向转溶后的溶液中加入浓硫酸，进行涡旋、离心处理；去掉硫酸溶液后，再加入无水硫酸钠和硅胶，进行涡旋、离心处理；取上清液，35~45℃旋转蒸干。 

所述的涡旋、离心为：涡旋0.5~2 min，以转速4000~5000 r/min转速离心3 ~5min。 

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

①本发明能对高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯含量同时进行测定，可以解决现有技术对前处理设备要求高、选择性差、前处理操作步骤繁琐、检测耗时长、效率低等缺点；

②本方法具有检测速度快，灵敏度高、准确率高、选择性好、对前处理设备要求低、在常规检测实验室中适应性好等优点；

③操作方法简便、回收率高、重现性好。

附图说明

图1橄榄油样品中七种指示性多氯联苯的净化效果色谱图； 

图2鲳鱼样品中七种指示性多氯联苯的净化效果色谱图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。 

高脂肪含量食品中七种指示性多氯联苯的同时测定方法，包括如下步骤：将样品提取、浓缩、正己烷转溶、浓硫酸净化和硅胶分散固相萃取净化、浓缩、定容、过滤和气相色谱分析测试，采用基质匹配工作溶液校正定量。 

油脂样品采用正己烷溶解后用乙腈直接提取，固体样品采用乙腈高速分散匀浆提取，高速分散匀浆的条件是：以10000~15000rpm高速分散匀浆提取1 ~3min。