[发明专利]一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法在审
申请号: | 201410338491.0 | 申请日: | 2014-07-16 |
公开(公告)号: | CN104194931A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 刘绍华;黄天辉;吴彦;冯守爱;白家峰;田兆福;李志华;陈义昌;潘连华;黄江峰 | 申请(专利权)人: | 广西中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C11B9/00 | 分类号: | C11B9/00;A24B15/28 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李红团 |
地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 薄荷醇 多孔 高分子 烟草 香料 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种烟草香料缓释材料的制备方法,具体涉及一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法。
背景技术
薄荷醇是一种天然产物,为无色针状晶体,分子量156.27,熔点42-43℃,沸点216℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、冰醋酸和液体石蜡。薄荷醇易于散发清凉的味道,而且无毒易于生物降解,因此大量用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食和药物、涂擦剂及轻微局麻剂等。在卷烟中常常添加薄荷醇以达到清凉的效果。
在常规应用中,凉味剂薄荷醇是作为添加剂直接与主体组分混合在一起进行加工的,如口香糖、药物和香烟过滤嘴等。由于薄荷醇的挥发速度快,在直接混合在卷烟上后的薄荷醇挥发过快,增加了清凉卷烟在生产、储存等方面的难度,薄荷醇在卷烟当中的非均匀添加分布,也使得抽吸时薄荷凉度不均匀,前浓后淡。因此,需要开发一种新的负载方式,实现凉味剂的高效负载与可控释放。
发明内容
本发明目的在于提供一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法,解决清凉卷烟在生产、储存过程中薄荷醇的快速挥发问题,以及抽吸时薄荷凉味释放不均匀的问题。
本发明提出的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法,由以下步骤制得:将烟草香料薄荷醇溶解于溶剂中,得到薄荷醇溶液,在薄荷醇溶液中加入多孔高分子微球材料搅拌分散在薄荷醇溶液中,去除溶剂后,得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料。
本发明中,所述的薄荷醇是左旋薄荷醇。
本发明中,用于溶解薄荷醇的所述溶剂是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一种或几种。
本发明中,所述的薄荷醇溶液是指将薄荷醇溶解在有机溶剂中制备成的0.04-0.2g/mL的溶液。
本发明中,所述多孔高分子微球材料为多孔合成高分子树脂和/或天然高分子化合物;所述多孔高分子微球材料粒径为20μm-5000μm,孔径为5-50nm;优选的,所述多孔高分子微球材料粒径为20μm-100μm,孔径为10-45nm。
本发明中,所述多孔合成高分子树脂是多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球、聚丙烯腈-聚二乙烯基苯中的任意一种或几种;所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔纤维素的一种或几种。
本发明中,所述的薄荷醇与多孔高分子微球的质量比为0.2-1。
本发明中,去除溶剂的方法是常压挥发或者减压蒸发的方法。
本发明利用薄荷醇易溶于低沸点溶剂的特点以及易结晶的性质,通过将其溶解在低沸点溶剂中,利用多孔高分子微球的纳米孔的毛细作用,使得薄荷醇在孔内富集并原位结晶形成纳米晶体,从而实现薄荷醇的负载。通过控制高分子载体与薄荷醇的质量比例,控制负载量。负载后的薄荷醇通过缓慢从孔内挥发,通过丰富孔道的限制扩散,实现薄荷醇的控制释放。本发明有益效果在于:
1.多孔高分子微球材料易得,微球粒径可调,且孔径易调、比表面积大、孔体积大以及尺寸,负载量高,微球载体材料毒性低,适用性强。
2.与简单机械混合样品相比,这种方法制备复合凉味剂的释放速率可控,方便保存和运输。
具体实施方式
以下对本发明做进一步描述:
实施例1:
将2g烟草香料左旋薄荷醇溶解于50mL乙醇中,得到浓度为0.04g/mL薄荷醇溶液,加入10g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球(孔径10-20nm,平均粒径100μm)搅拌分散在所得溶液中,薄荷醇与多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为1:5;在室温下常压搅拌至乙醇完全挥发干,即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料,负载量为16.7wt%。
实施例2:
将10g烟草香料左旋薄荷醇溶解于100mL乙醇中,得到浓度为0.1g/mL薄荷醇溶液,加入10g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球(孔径10-20nm,平均粒径100μm)搅拌分散在所得溶液中,薄荷醇与多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为1:1;在35℃下加热常压搅拌至乙醇完全挥发干,即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料,负载量为50wt%。
实施例3:
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